尿素和尿素乳膏质量分析.pptVIP

尿素及尿素乳膏的质量分析; 2.凯氏定氮法： 测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。 原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合 生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以 换算系数，即为蛋白质含量。 要点： 1.试剂的配制 ①盐酸标准溶液的配制 ②其他试剂的配制 2.试样的选取和制备 ① 采样 ②分样 ③粉样 ④ 称样 3.消化 ①催化剂及其用量 ②硫酸的用量 ③消化温度 ?④消化时间 ⑤ 消化液的转移及定容 4.蒸馏 ①蒸汽发生器内水的体积及酸碱性 ②蒸馏装置的气密性 ③试样分解液的移取要准确 ④ 氢氧化钠溶液的加入量 ⑤蒸馏速度与气流 ⑥ 蒸馏时间 ⑦ 反应室的冷却与洗涤 5.空白测定① 试剂空白测定 ②试样空白测定 6 蒸馏装置及操作准确性检测 7 计算时换算系数的处理 ; 1、工业尿素质量测定的依据与标准 尿素 - 质量指标 工业用尿素的质量指标：(GB?2440一2001)指标名称：?一等品?合格品外观：?白色颗粒或结晶 总含氮(N)量(以干基计)的质量分数/%≥?46.3?46.3缩二脲含量/%≤?-0.50?1.00 铁(Fe)含量/%≤?0.0005?0.001碱度(以NH3含量计)/%≤?O.015?0.030 水中不溶物含量/%≤0.01?O.04水分/%≤0.50?1.00 粒度(φ0.8～2.5mm)/%≥?90?90 ; 尿素 - 国家标准 与尿素相关的现行国家标准 GB?2440-2001?尿素?2002-01-01实施,代替GB?2440-1991,GB/T?13257-1991 GB/T?2602-2002?酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法?2003-04-01实施,代替GB/T?2602-1981 GB/T?2947-2002?尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法?2003-04-01实施,代替GB/T?2947-1982 GB/T?18204.29-2000?游泳水中尿素测定方法?2001-01-01实施 GB?18560-2001?车间空气中尿素职业接触限值?2002-05-01实施 GB/T?10476-2004?尿素高压冷凝器技术条件?2004-12-01实施,代替GB?10476-1989 GB/T?9843-2004?尿素高压洗涤器技术条件?2004-12-01实施,代替GB?9843-1988 GB/T?9842-2004?尿素合成塔技术条件?2004-12-01实施,代替GB?9842-1988 GB/T?8622-2006?饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定?2006-09-01实施,代替GB/T?8622-1988 GB/T?696-2008?化学试剂脲(尿素)?2008-11-01实施,代替GB/T?696-1994 GB/T?2441.1-2008?尿素的测定方法第1部分：总氮含量?2008-09-01实施,代替GB/T?2441.1-2001 GB/T?2441.2-2010?尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法?2011-01-01实施,代替GB/T?2441.2-2001 GB/T?2441.3-2010?尿素的测定方法第3部分：水分卡尔·费休法?2011-01-01实施,代替GB/T?2441.3-2001 GB/T?2441.4-2010?尿素的测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法?2011-01-01实施,代 GB/T?2441.4-2001 GB/T?2441.5-2010?尿素的测定方法第5部分：碱度容量法?201