饲料营养价值测定.docVIP

A. 水分的测定 饲料中的水分有两种存在形式，游离水和结合水。饲料分析中经常测定总水分，采用干燥失重的方法。对于不同饲料，干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。尽管饲料中的水分营养价值不大，但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量，这与饲料的能量含量密切相关，因此水分的测定意义重大。 本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定，它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定，但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。 1.方法原理 试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。 2.仪器设备 (1)植物样品粉碎机或研钵； (2)试验筛：孔径0.42mm（40目） (3)分析天平：分度值0．0001g； (4)称量皿：玻璃或铝质，直径40mm、高25mm (5)电热式恒温烘箱：控制±2℃； (6)干燥器：变色硅胶干燥剂 3．样品的制备 (1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。按四分法缩分到250g，风干或以60℃烘干，用植物样品粉碎机碾细，过0.42mm试验筛(注意一定要将样品全部过筛，并混合均匀)。封入样品袋，放在阴凉处保存，以备测定。 (2)如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理：称取200-300g(准确至0.01g)鲜样，在105℃烘箱中烘杀15min，立即把温度降至65℃，烘6-8h，取出，在空气中冷却4h，称量。失重即初水分w0(H20)。将得到的烘干样，粉碎，过筛，装袋，以备测定。 4测定步骤 (1)将称量皿洗净，在(105±2) ℃烘箱内烘干1—2h，取出在干燥器内冷却30min，用分析天平称量。再放入烘箱烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0．0005g为恒重。 (2)用分析天平称取2-5g样品，均匀平摊在已恒重的称量皿中，厚度小于0．5cm。不盖称量皿盖，在(105±2) ℃恒温烘箱内烘干2—4h。取出，盖上称量皿盖，放在干燥器内冷却30min，称量，同样再烘1h，冷却、称量。直至两次称量之差小于0．002g为恒重。 5．结果计算 (1)饲料中水分含量按公式(3—1)计算 W(H2O)={(m1-m2)/(m1-m0)}*100 式中： W(H2O)—饲料中水分的质量分数，％； m1—105℃烘干前试样和称量皿总质量， m2一105℃烘干后试样和称量皿总质量， m0—105℃烘干的称量皿质量，g。 (2)每个试样应取两个平行样测定，以算术平均值为测定结果。两个平行样的相对误差应小于0.2％。 B.饲料中总总磷的测定 一 范围 　　本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。 　　本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。 　 　　二原理 　　将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物，在波长400nm 下进行比色测定。 　　三试剂 　　实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格，本方法中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 　1 盐酸溶液，1+1。 　2 硝酸， ρ约1.40g/mL。 　　3 高氯酸， ρ约1.68g/mL。 　4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL 加热溶解，冷却后再加入250mL 硝酸，另称取钼酸铵25g, 加水400mL 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存， 若生成沉淀，则不能继续使用。 　　5 磷标准液，将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000mL 容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL 的磷标准液。 　　四仪器设备 　　1 实验室里样品粉碎机或研钵。 　　2 分析筛，孔径0.42mm (40 目)。 3 分析天平，感量0.0001g。 　　4 分光光度计，可在400nm 下测定吸光度。 　　5 比色皿，1cm。 　　6 高温炉，可控温度在(550±20)℃。 　　7 瓷坩埚，50mL。 　　8 容量瓶，50、100、1000mL。 　　9 移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL。 　　10 三角瓶，250mL。 　　11 凯氏烧瓶，125、250mL。 　　12 可调温电炉，1000W。 　　6五试样制备 　　取有代表性试样至少2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm 孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。 六 操作步骤 　　1 试样的分解 　　1.1 干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料｝ 　　称取2g～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭