滴点测定.ppt

第十七单元 润滑脂滴点测定 ;项目一 润滑脂滴点测定;3．仪器与材料;4．准备工作;; (2)装脂杯 取下脂杯，从脂杯大口压入试样，直到装满试样，要尽可能不搅动试样。用刮刀除去多余试样。在底部小口垂直位置拿着脂杯，轻轻地按住杯，向下穿抛光金属棒，直到棒伸出约25mm。使金属棒以接触杯的上下圆周边的方式压向脂杯。保持这样的接触，用食指旋转棒上脂杯，使它螺旋状向下运动，以除去棒上附着的呈圆锥形的试样，当脂杯最后滑出棒的末端时，在脂杯内侧应留下一厚度可重复的光滑脂膜。 　　(3)安装仪器 将脂杯和温度计放入试管中，并把试管挂在油浴中。使油面距试管边缘不超过6mm。应适当选择试管里固定温度计的软木塞，使温度计上的76mm浸入标记与软木塞下缘一致;5．测定步骤; （２）测定滴点 当温度继续升高时，试样逐渐从脂杯小口露出。当润滑脂从脂杯小口滴出第一滴流体时，立即记录两支温度计的温度。 　注：①某些脂，例如一些铝基脂，在熔融时滴出液呈线状，它　　　可能断裂也可能保持直到试管底部为止；如为后一种情况，　　记录流体到达底部时的温度。 　　②有些脂的滴点，特别是含有铝皂的脂，随着老化而滴点　　　下降，这种滴点变化比在不同化验室里所得的允许误差大 　　　的多，因此，化验室之间的对比试验必须在六天内完成。 　　③如两个试样具有大致相同的滴点，可在同一油浴里同时　　　测定。;6．数据处理和报告 以油浴温度计与试管中的温度计的读数的平均值 作为试样的滴点。 7．精密度 用以下规定来判断结果的可靠性（95％置信率）。 （1）重复性 同一操作者在同一台仪器上对同一试样进行测定两个结果间的差数不应超过7℃。 （2）再现性 不同操作者在不同化验室对同一试样进行测定，各自提出的结果之差不应超过13℃。; 8．注意事项 (1)装填脂杯时，不应混有气泡(指直径1～2mm以上的气泡)，因气泡受热后会剧烈膨胀，加速液滴的滴出，同时也能使油柱在流出时突然中断，造成滴点偏低。 (2)测定固体烃产品的滴点时，需将试样预先溶化，然后注入脂杯中，在固定的条件下进行冷却。其原因除了试样不好装入脂杯外，还因为这些产品的滴点和它们的冷却结晶过程有很大关系。如果冷却条件不固定，两次测定的结果就会产生偏差，故装满试样的脂杯必须按规定进行冷却。;;项目二 润滑脂宽温度范围滴点测定 ; 3．仪器与材料 (1)仪器 　 润滑脂宽温度范围滴点试验器：符合GB/T3498技术要求。其中滴点装置由脂杯、脂杯支架、试管、温度计等组成；加热部件采用能够控制加热量的铝块炉。 　其他附件有衬套、衬套支持圈、温度计深度量规、脂杯量规等。 (2)材料 　润滑脂试样; 4．准备工作 　　(1)调节炉温 将空试管、温度计分别插入炉子的每个试管孔和温度计孔。控制加热器电流，将炉温调节到润滑脂滴点高限温度所要求的范围，如下表规定。 ;　（2）试装仪器 选择试管、温度计夹、衬套、衬套支持圈。试验前各部件必须处于室温。按装配顺序将上述部件装配到温度计上，并调节衬套和衬套支持圈，使衬套支持圈距温度计球端大约25m。 　将脂杯支架放进试管中，然后再将温度计深度量规和温度计组合件放入试管中。调节温度计使其球端位于量规的底部，调节衬套和温度计夹，使衬套的凸肩压在试管口的边缘上。 　用脂杯??规为试验选择一个符合该量规尺寸的脂杯，并测量脂杯小口的直径(2．8m)。 ;5．实验步骤 (1) 装脂杯 从脂杯大口压入试样，直到装满为止，用刮刀将大口刮平。将脂杯小口朝下，并保持垂直，从小口轻轻地插入金属棒，直至棒伸出脂杯大口约25mm为止，使棒同时接触脂杯的上下圆周边并挤压杯中的脂，用食指使脂杯在棒上螺旋形式向下移动，脂的锥体部分粘附在棒上而除去。当脂杯从棒下端滑出后，杯内留下一层可重复厚度的光滑脂膜。 ; 　（2）安装脂杯 从试管中取出温度计组合件和深度量规，将脂杯放入试管中，并重新装上温度计组合件，不必再调节温度计位置，此时温度计球端和杯口之间已有适当的空隙。 　（3）测定宽温度范围滴点 从铝块炉中取出空试管，插入试管组合件。观察、记录脂杯滴下第一滴试样时的温度，准确到1℃。可同时进行多个测定。 ;6．数据处理和报告 计算 按下式计算滴点。 ; 7．精密度 重复性 同一操作者在同一台仪器上对同一试样连续测定结果之差，不超过下表规定的数值。 ; 8．注意事项 润滑脂的装填、仪器的装配、加热速度等都是影响测定结果的重要因素。其影响与GB/T