食品中元素的测定幻灯片.pptVIP

离子透镜部分 中性粒子和光子 正离子 干扰离子 正离子 离子透镜 离子透镜的重要作用： 实现类似光学透镜的功能，实现干扰去除，离子聚焦功能！ 如何实现去除干扰?多级杆碰撞反应池系统 多级杆碰撞反应池系统： 通过多级杆（四级杆，六级杆，八级杆）来控制离子传输，并通过引入碰撞/反应气体与传输离子的相互作用，去除干扰的影响，最终实现对易干扰元素的检测。 ICP-MS碰撞池技术比较 稳定性，质量歧视，碰撞效率高，分析离子的损失少，切换方便。 不同的碰撞池/反应池特点不同： 氨气/甲烷：强反应性，电离能10ev左右,可以和多种多原子离子反应，去除干扰，例如ArH＋，Ar＋，ArO＋，ClO＋，ArN＋等等，缺点是容易和其它高电离能元素反应，例如As，Se等等。 氢气：反应性气体，但是相对反应性较弱，适合去除Ar＋，ArO＋，ArN＋，ArAr＋，适合分析Fe，Cr等元素。 氦气：纯碰撞性气体，可以与多原子 离子发生碰撞，并且使其解离，但是单独使用，灵敏度损失较为严重，且效果欠佳。 为了解决所有的干扰元素的测定问题，ICP－MS需要使用不同的碰撞/反应气体，因此需要配备两路碰撞池气体通道，最好可以方便的使用多种气体的混合气。 四级杆部分 四级杆系统：ICP－MS的核心部分，按照M/Z的不同，选择性通过，是一个质量筛选器。 ICP-MS vs ICP-OES ICP-MS vs ICP-OES 仪器原理 ICP-MS ICP-OES 进样系统 基本原理相同，单管进样流速较小0.5~1ml/min. 流速较大，对溶液无TDS（可溶性固体）要求。 ICP部分 作为电离源，水平放置。 作为光源，水平和垂直两种放置。 检测部分 采用双层锥口，离子透镜系统聚焦离子，四级杆检测器筛选待测离子，电子倍增器检测离子。 全谱直读型，采用固定光学系统，中阶梯光栅系统分光，CCD/CID检测器检测。 分析元素种类宽泛 低检出限：多数元素具有非常低的检出限，痕量检测能力 非常快的分析速度，多元素同时分析 宽动态范围：大于8个数量级的线性范围 迅速获取同位素信息 尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素,贵金属,铀等 半定量分析，能与色谱分析联用进行元素形态研究 ICP-MS的特点 可以利用ICP-MS分析的元素 低检出限 检出限是指能以适当的置信概率(99 .7％)被检出的组分的最小量或最小浓度。在ICP-MS指标中，我们使用在空白中信号的3倍标准偏差所对应的浓度，用来表征痕量分析中，最低能够分辨的信号的强度。 在ICP-MS分析中，多数金属元素的检出限为ppt级或亚ppt级。 ICP-MS的特点－低检出限 可进行数十种元素的同时分析。 分析速度非常快，可以在1分钟内完成1个需要测定10几种元素的样品的分析。 多元素同时快速分析 同位素分析 Tl、Pb、Bi同位素谱图 ICP-MS色谱质谱连用 GC/CE/GPC/HPLC/IC－ICP-MS 连用分析 主要元素分析手段的比较 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（1） ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 检测限 多数元素非常好 多数元素很好 部分元素很好 部分元素非常好 样品通量 所有元素2-6分钟/样品 5-30元素/分钟/样品 15秒/元素/样品 4分钟/元素/样品 线性范围 105 105 103 102 精密度 短时间 长时间（4小时） 1-3% ＜5%* 0.3-2% ＜5%* 0.1-1% 1-5% *加入内标可提高精密度 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（2） 干扰因素 ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 光谱 很少 一般 几乎没有 很少 化学基体 中等 几乎没有 很大 很大 离子化 低 低 中等 低 质谱影响 低浓度时大 无 无 无 同位素 有 无 无 无 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（3） ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 溶解固体量 0.1-0.4% 2-25% 0.5-3% 20% 分析元素数量 75 73 68 50 进样量 低 高 非常高 非常低 半定量分析 是 是 否 否 同位素分析 是 否 否 否 ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（4） ICP-MS ICP-AES 火焰AAS 石墨炉AAS 日常操作 容易 容易 容易 容易 方法学研究 技术要求高 技术要求高 简单 技术要求高 自动化操作 可行 可行 不可行 可行 可燃气体 不需要 不需要 需要 不需要 实验费用 高 高 低 一般 设备费用 非常高 高 低 一般 检出限的比较 (μg/L) 1-10ppt 1-