氢化物发生原子吸收光谱法定人发中硒.DOC

氢化物发生原子吸收光谱法定人发中硒 王玉华，张传云 （山东省淄博市卫生防疫站，淄博255026） 中图分类号 ：文献标识码：B 文章编号：1001-4020（2003）10-0614-02 硒是人体必需的微量元素，对人体具有重要的生理功能，主要有抗癌等作用,试验表明缺硒可以引起多种损害，如骨骼肌肉损伤，AA-680原子吸收分光光度计 VA—90气态原子化装置（同济工医科大学） 混合液：高氯酸1份与硝酸11份混合 NaBH4溶液：称取NaBH4 0.5g，NaOH 0.5g，溶于100mI二级水中。 硒标准储备液：1mg.m1_1,1.0μg.ml_1硒标准应用液，由国家标准物质中心提供。 1．2 仪器主要工作条件 波长196nm,光谱通带宽度1.0nm，灯电流5.0mA动力载气N2为0.8Lmin-1,空气-乙炔贫焰，测定方式HC LAMP，信号测量INTEG CONT(持续积分)，积分时间5S，信号记录方式BAR（棒状图），测定方法 CONC CALIB（浓度校准）。 1．3 样品处理 取枕骨及其临近部位头发约2g（离头皮2mm左右），剪成2~3mm小段，用中性洗涤剂搅拌10min,去掉洗涤剂，用去离子水洗至无泡沫，水清为止。用滤纸过滤，将发样连同滤纸置于60。C烤箱中干燥，称取干燥发样0.5g于150ml三角烧瓶中，加混合酸6.0ml,放置过夜，在电热板上消化，并及时加混合酸，至溶液呈清亮无色时消化完全，继续加热至剩余体积2~3ml, 冷却后用HCI（2+8）稀释至10.0ml,同时作空白试验。 1．4 标准系列的制备 分别加入1.0ug.ml-1硒标准应用液0，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0ml于100ml容量瓶中，用HCL（2+8）定容至100ml,摇匀备用。 1．5 测定 将主机通电预热30min,保证光源的稳定，连接VA—90气态原子化装置，将光路调节至最佳位置，按照测试条件将各项工作指标输入后进行测试。按硒标准系列顺序依次吸取5ml于反应瓶中，加塞，注入还原剂2ml，滞几秒后通气测定，根据测定结果绘制标准曲线，取样品处理液5ml进行测定，根据吸光度求出测定结果。 2 结果与讨论 2．1标准曲线的线性关系 试验结果，硒标准在0~40μg.L-1范围内线性良好，对每个标准深液重复测定3次，测得回归方程y=0.0101x十0.0127，r =0.9999。 2．2 精密度试验 取硒标准溶液分别进行6次测定，测得RSD在0.8%~2.5%范围内，结果见表1。 2．3检出限测定 根据分析方法，分6批测得12个空白的吸光值，其标准差为0.025，检出限为0.075ug。L-1。 王玉华等：氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中硒 表1精密度试验结果（n=6） Tab. 1 RescuIts of test for Precision ˉ 浓度 测定值 RSD Concentration vsIues found S (%) (р/μg?L-1) (р/μg?L-1) 5 4.90 4.90 5.00 5.10 5.20 5.15 0.128 2.5 10 9.75 9.95 9.95 10.0 10.0 10.2 0.129 1.2 20 19.9 19.9 19.8 20.2 20.1 20.1 0.162 0.8 2．4 准确度与回收率试验 取同一样品，分别加入3个不同浓度的硒标准溶液，进行6次测定，测得回收率为87.5%~103.8%，取2，5，10μg .L-1硒标准的所对应的吸光度值代入公式S=C× 0.0044/A，得特征浓度平均值为0.33μg.L-1/1%。 2．5样品测定结果对比 对8份样品分别用氢化物原子荧光法和本法测定3次，对其平均值进行t检验，两法测定结果的差异无显著性（t=0.6,p0.05），见表2。 表2样品测定结果比较 Tsb. 2 Comparison of resuIts of determination