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HPLC梯度洗脱法同时测定川芎中阿魏酸与藁本内酯含量
HPLC梯度洗脱法同时测定川芎中阿魏酸和藁本内酯的含量
汪潜1,朱玉丰1,李鹏2 ,王一涛2
(1.太极集团有限公司,重庆 401147; 2. 澳门大学,澳门)
【摘 要】 目的:建立HPLC梯度洗脱的方法同时测定川芎中阿魏酸和藁本内酯的含量,以评价川芎药材的质量。方法:采用ODS C18 (4.6×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(1% 醋酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml. min-1 ,检测波长为284nm。结果:在该条件下,阿魏酸和藁本内酯分离良好,阿魏酸在0.102~1.632μg范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD为1.0%;藁本内酯在0.4~4.0μg范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RSD为1.0%。结论:该方法分离效果好,简便快捷。
【关键词】 川芎; 阿魏酸; 藁本内酯; 梯度洗脱; HPLC
Determination of Ferulic Acid and Z-Ligustilide in Ligusticum Chuanxiong Hort by HPLC
Wang Qian1, Li Peng1 , Kelvin Kan1,Li Shao-ping1, Wang Yi-tao1,2
(1.University of Macau,Macau;2.China Academy of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100700)
【Abstract】 Objective: To establish a gradient elution method for simultaneous determination of ferulic acid and ligustilide in Ligusticum chuanxiong Hort , so as to evaluate the quality of the Rhizome Chuanxiong . Method: ODS C18 column(4.6×250 mm,5μm)was used. The mobile phase for gradient elution consist of acetonitrile and water (1%HAc), the flow rate was 1.0 ml. min-1, the wavelength for measurement was 284nm. Results: In this condition, ferulic acid and ligustilide can be successfully separated, the ferulic acid has a good linear relation at the range of 0.102~1.632μg(r=0.9999), the average recovery was 100.2%, RSD was 1.0%, the ligustilide has a good linear relation at the range of 0.4~4.0μg (r=0.9999), the average recovery was 98.4%, RSD was 1.0% . Conclusion: This HPLC method is a simple, rapid method for simultaneous determination of ferulic acid and ligustilide in the Ligusticum chuanxiong Hort.
【Key words】 Ligusticum chuanxiong Hort; ferulic acid; ligustilide; gradient elution; HPLC
川芎为伞形科藁木属植物Ligusticum chuanxiong Hort.干燥的根茎。性温,味辛,具有活血行气,祛风止痛的功能[1];用于月经不调、经闭痛经、产后瘀滞腹痛、胸肋刺痛、跌扑肿痛、头痛、风湿痹痛[2],是一种常见的中草药。川芎含有多种化学成分[3-4],有效成分可以分为水溶性和脂溶性两部分,分别以阿魏酸[5]和藁本内酯[6]为代表。因此,研究与检测制剂中阿魏酸及藁本内酯的含量,对于保证疗效及提高产品质量有积极意义。
阿魏酸和藁本内酯两种成分的极性相差较大,目前尚无同时测定两种成分的方法,于是在本实验中,我们通过参考文献[7],考虑采用梯度洗脱的方式,将乙腈和水按不同的比例,以及调节水相的PH值来选择梯度洗脱的条件,
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