钙含量的测定.pdf

CSM 02 01 20 01-1999 铁矿─ 钙含量的测定─ 高锰酸钾滴定法 1 范围 本推荐方法在酸性溶液中 用草酸铵将钙沉淀 高锰酸钾滴定法测定钙含量 方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿及球团矿中质量分数为 1.50%15.0%钙的含量测 定 2 原理 试样经盐酸 硝酸分解 过滤 残渣以氢氟酸除硅后 焦硫酸钾熔融 以氨水将铁 铝 钛等沉淀为氢氧化物 锰则以过硫酸铵氧化为化合水二氧化锰与氢氧化物同时滤除 此时磷 以磷酸形式同时被分离 然后 使钙呈草酸钙沉淀 再经过滤和洗涤 硫酸溶解后 以高锰 酸钾标准溶液滴定 3.1焦硫酸钾 3.2过硫酸铵 3.3盐酸 1.19g/mL C 3.4盐酸 1+15+95 3.5硝酸 1.42g/mL 3.6氢氟酸 1.15g/mL 3.7硫酸 1+1 3.8氨水 1+1 3.9硝酸铵溶液 20g/L1g/L 3.10草酸铵饱和溶液 S 3.11草酸铵溶液 2.5g/L 3.12甲基红指示剂 1g/L 称取0.1g甲基红 溶于60mL乙醇中 以水稀释至100mL混匀 M 3.13高锰酸钾标准溶液 c(1/5KMnO)=0.10mol/L 4 3.13.1配制 称取 3.2g高锰酸钾 以适量水溶解后 加热至微沸 冷至室温 用耐酸漏斗(G3号) 过滤于 1000mL棕色容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 于阴暗处放置一周后标定 3.13.2标定 称取0.2000g预先在105烘过1h的草酸钠(基准试剂)置于400mL烧杯中 加约100mL 水 25mL硫酸(1+1)加热至8090 用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持 30s不消 失为终点 同时标定3份 取平均值 并须做空白试验 3.13.3计算 m c =────── 134.00 V 2000 式中 c 高锰酸钾标准溶液的浓度[c(1/5KMnO)]mol/L 4 m 称取草酸钠量 g V 标定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积 mL 134.00草酸钠的摩尔质量 g/mol 4 操作步骤 4.1称样 称取0.50g试样 精确至0.0002g 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3试样处理 4.3.1分解 将试样置于300mL烧杯中 加入20mL盐酸 低温加热微沸约 10min使酸可溶物分解 完全 加 3 5mL硝酸 于低温处蒸干 冷却 加 10mL盐酸 微热使可溶性盐类溶解 加 50mL热水 煮沸 用中速滤纸(加少许纸浆)过滤于 300mL烧杯中 用擦棒擦净杯壁 以热 盐酸(5+95)洗净 并洗滤纸及残渣3 4次 再以热水洗5 6次 滤液做为主液保存 如试样含氟 应改用200300mL聚四氟乙烯烧杯溶解试样 并加5 10mL高氯酸 加 热蒸发至冒浓厚白烟约5min 用尽可能少的水吹洗杯壁 再继续冒烟直至呈湿盐状 如试样钡的质量分数大于 1%加热水后 再加0.5mL硫酸(1+1)煮沸 冷至室温 用中 速滤纸加少量纸浆过滤 C 4.3.2残渣处理 将残渣及滤纸移入铂坩埚中 灰化 在800左右灼烧 1020min取出冷却 以水湿 润残渣 加4 8滴硫酸(1+1)5mL氢氟酸 低温加热至近干 再加5mL氢氟酸 继续加热 至硫酸烟冒尽 加2 4g焦硫酸钾 由低温逐渐增至650左右熔融5 10min冷却 熔融 物以适量热水浸取后合并于主液中 并洗净铂坩埚 4.3.3分离 S 将合并后的溶液以热水稀释至 150200mL加热至溶液清亮 使熔融物及可能生成的 硫酸钙沉淀完全溶解(钛量高时产生混浊 对测定无影响) 煮沸 取下 在搅拌下滴加氨水(1+1)至氢氧化物沉淀出现 再改用氨水(1+3)(含磷量高时滴加速度 要缓慢)调至pH值5 6(以精密pH值试纸检查 下同) 加约0.5g过硫酸铵煮沸 使锰呈 M