药物分析实验习题答案.pdfVIP

药物分析实验思考题参考答案 实验一 甲硝唑片溶出度的测定 1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量 3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定 4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量 5 实验八维生素B1 注射液的含量测定 5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2 片的含量 6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量6 实验一 甲硝唑片溶出度的测定 1. 何为溶出度？哪些类型药物需做溶出度实验？ 溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是片剂质量控制的一个 重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检 查。 2. 为什么溶出度测定时，吸取溶出液需“自取样至滤过应在 30 秒钟内完成” ？ 溶出、释放是一个连续过程，溶出结果时刻在发生变化，而溶出度都是具体某个时间点的结果，如果 时间不限定在一个相对窄的范围，结果的重复性就会变差，特别是才释放的初期，取样时间对结果的 重复性影响更大。为了使结果客观反映药物本身的真实质量，有必要将影响结果重复性的因素降低到 最小，因此有这样的规定。 3.为什么要弃去 3mL 粗滤液？ 此过滤为干过滤 a 主要原因:滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓度要高于其原浓度。 b.其他原因 b1.初滤液可以起到润洗承接容器的作用 。 b2.滤纸孔隙大，经过一段过滤后，滤纸孔被附着的滤渣所覆盖，孔隙变小，滤液也会更加澄清。 b3.滤纸本身加工不那么的精细，表面有一些可溶性的杂质，除去初滤也就是为了防止这些杂质进入溶 液当中，保证溶液的纯度。 4.溶出度测定方法 Ch. P. 2010 规定三种 第一法 篮法 第二法 浆法 第三法 小杯法 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的 含量 1. 由于操作不当，系统中混入了气泡，则对测定结果有何影响？如何排除这些气泡？ 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入 流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 吹氦脱气法、加热回流法、抽真空脱 气法、超声波脱气法、在线真空脱气法 2. 更换溶剂时，直接将一种互不相溶的溶剂替换前一种溶剂时，对色谱行为有何影响？如何消除这些影 响？ 液相中有可能析出流动相中的盐分，可能堵住柱子 ；找与两者都能互溶的溶剂过渡一下. 3. HPLC 法中常用的定量方法有哪几种？ 外标法，内标法，工作曲线法 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素 E 软胶囊的含量 1．气相色谱实验操作程序中，为什么要先打开载气，再加升柱温? 操作时要先开载气，这样可以保护检测器和色谱柱，某些固定液，如：硅酮类、聚乙二醇等，在高温时遇 氧会发生变化，在惰性的载气流下则稳定。 实验结束时，要先降温，再关闭载气? 各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能 选择低的柱温。开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和 分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度 时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至 50℃以下时，才可停止通载气、关机。 FID 检测器须用 3 种不同的气体：载气、氢气和空气，由于毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为 1～ 5ml ／min) ，不能满足检测器的最佳操作条件，所以使用毛细管柱时要采用辅助气(尾吹气) ，即在色谱 柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作，尾吹气的另一个重要作 用是消除检测器死体积的柱外效应。一般情况下，氮气(尾吹气+载气) 、空气和氢气三者的比例接近或 等于 1：1：10(如：氮气 3