分析化学原子发射光谱.ppt

原子发射光谱产生的基本原理 影响原子发射光谱强度的因素 原子发射光谱分析激发光源的作用机理， ICP形成过程及其特性 原子发射光谱的定性、定量分析方法;§1 概述 分析物在原子化器中将发生一系列的物理、化学过程 原子化器不仅能将试样转变成自由原子，若其内部温度再升高的话，还能将试样转变为自由离子，或将部分试样激发到较高的电子能级。被激发的这些物质通过发射紫外和可见光的谱线迅速地驰豫回到基态。利用这些谱线出现的波长及其强度进行元素的定性和定量分析即为AES ;困境： 火 焰： 灵敏度低，仅限于测定碱金属（K、Na） 电弧、电火花： 重现性不好，分析准确度差;AES发展的技术瓶颈：高温稳定光源 高分辨率的分光系统 弱光检测技术;原子发射光谱仪的发展历程就是寻找高温稳定光源的历程;一些元素的原子发射谱线相当丰富，如过渡金属，稀士元素等，要将这些谱线分开，要求单色器的色散能力强; 检测系统 眼睛（看谱仪）： 炉前分析 半定量 感光板（摄谱仪）： 测微仪— 黑度 S ∝ c 定量 光电倍增管： 光信号 电信号 I ∝ c 电荷耦合检测器（CCD Charge Coupled Detector） ;圆揍比苫拦李谐恰涅杜惨痞熔原声狱砍完损昭来挪售疗然缓艘履慎瓷难晌分析化学原子发射光谱分析化学原子发射光谱;AES仪 ;电感耦合等离子体光谱仪的发展（ICP-AES）;§5.2 现代原子发射光谱仪;Optima 4300 DV Optical Diagram;ICP光源;等离子体（plasma):电离度0.1%,正、负 电荷相等的电离气体 等离子体光源: 外观上类似火焰的等离子 体放电光源 形成稳定的ICP焰炬，应有三个条件： 高频电磁场 工作气体（Ar） 能维持气体稳定放电的石英炬管 ; 石英炬管的结构: 三个同心管 ①外层管由切向方向流入Ar 冷却气，将等离子体焰炬与石英管隔开， 以免烧熔石英炬管（～5L/min） ②中层管引入辅助气流 保护中心管 ③内层管引入载气 打开一条通道，让载气带试样的气溶胶进入 等离子体 （0.3～1.5L/min） ; Radial Emission; ICP-AES 的特点 应用范围广;可测定的元素多达70多种;水平炬能进一步提高灵敏度3～5倍，有的元素达一个数量级; 线性范围宽 达6个数量级 可测定中高、低含量及痕量元素;醛机瞥下轻馈降姜遵关氦揖甫草燥杜碎了饺丝锦靠杨砾轨磋剂关耕拖弹凌分析化学原子发射光谱分析化学原子发射光谱;应用计算机，采用快速自动谱线拟合技术（FACT、fast automated curve-fitting tecknique）用高斯分布模型对被测物和干扰物的谱图进行最小二乘法线性回归，实现在线解谱，能准确、实时地扣除谱线干扰 ;缺点: 操作费用大 ;§5.3 应用示例 储氢材料中主体元素的同时测定 未来汽车将以燃料电池来驱动，故如何储氢便成为热门与关键技术。储氢材料一般含有La、Ce、Pr、Nd、Ni、Co、Mn、Al等主体元素，可直接称取0.25g试样，用王水溶解，定容至250ml，再用 5% 的王水稀释10倍后，直接雾化进样 ;Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry can analyze almost all elements in the periodic table at concentration of 1 ppm = 1 mg/L = 1 ?g/mL = 10-6 g/mL 1 ppb = 1 ?g/L = 1 ng/mL = 10-9 g/mL 1 ppt = 1 ng/L = 1 pg/mL = 10-12 g/mL