第11章气相色谱.ppt

第十一章 气相色谱分析法;气相色谱仪;§11.1 概述;2.色谱法分类;11.1.2 气相色谱法的特点;11.1.3 气相色谱分析流程;气相色谱流程（动画）;11.1.4 气固色谱和气液色谱; 随着载气的流动，溶解、挥发,或吸附、脱附的过程反复地进行。;分配系数（partition coefficient）;分配系数 K 的讨论;容量因子（capacity factor） k;K与 k 的关系：;§11.2 固定相 (Stationary Phase);分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2, O2, N2, CH4, CO等的分离外，还能够测定He, Ne, Ar, NO, N2O等。;气固色谱固定相的特点:;11.2.2 气液色谱固定相;2. 担体;常用担体（硅藻土）;3. 固定液;(4) 固定液分类方法;(7) 固定液用量 应以能均匀覆盖担体表面形成薄的液膜为宜。;4. 固定液的选择;(3) 分离非极性和极性的混合物 一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;§11.3 气相色谱分析理论基础;1.基线（base line）;(2) 用体积表示的保留值;4. 区域宽度(peak width);11.3.2 色谱柱效能;1. 塔板理论——柱分离效能指标;有效塔板数和有效塔板高度:;塔板理论的特点和不足：;2. 速率理论——影响柱效能的因素;(1) A─涡流扩散项;(2) B/u —分子扩散项;(3) C ·u —传质阻力项;速率理论的要点:;3. 分离度（resolution）——柱的总分离效能指标;色谱分离中的四种情况的讨论：;分离度的表达式：;令Wb(2)=Wb(1)=Wb（相邻两峰的峰底宽近似相等）， 引入相对保留值和塔板数，可导出下式：;讨论：;例题：;例题：;§11.4 气相色谱分离操作条件的选择;2. 载气流速的选择;11.4.2 柱温的选择;醇系物GC分析 (a)175 oC等温 (b)程序升温;11.4.3 柱长和柱内径的选择;11.4.4 进样量和进样器;11.4.5 气化温度的选择;§11.5 毛细管柱气相色谱法简介;11.5.2 毛细管色谱柱的结构特点;毛细管色谱的优点：;11.5.3 毛细管色谱柱的制备方法;11.5.4 毛细管色谱的结构流程;§11.6 气相色谱检测器;响应值（或灵敏度）S ：;11.6.2 热导池检测器;2.检测原理;进样后:;3. 影响热导检测器灵敏度的因素;表 各种气体的热导系数（单位：J/cm· °C ·s ）;11.6.3 氢火焰离子化检测器;2.氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理;4. 操作条件的选择;11.6.4 其他检测器;§11.7 气相色谱定性鉴定方法;11.7.2 与质谱、红外光谱联用的定性鉴定;§11.8 气相色谱定量测定方法;11.8.2 定量校正因子;11.8.3 几种常用定量方法;2. 外标法;3. 内标法;(1) 准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 (2) 不适合大批量试样的快速分析。 (3)若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：;§11.9 液相色谱法简介;11.9.1高效液相色谱分析法的特点;11.9.2 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素;(2) 液体的粘度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍,故降低传质阻力是LC中提高柱效的主要途径。;11.9.3 高效液相色谱分析法的分类;环境中有机氯农药残留量分析;2. 液－液分配色谱;键合相色谱;稠环芳烃的分析;3. 离子交换色谱法;憋沥衡漂矮建湘勋妹婶太昼渺店荚阳盔砷压椅畜析属交涧澎候御意铺脐宜第11章气相色谱第11章气相色谱;11.9.4 高效液相色谱仪;1. 高压泵;2. 梯度洗提;3. 液相色谱分离柱;4. 液相色谱检测器;谷蛀授编宅咙券伺孕悠样美炸插毋劳亏点敢犬粮良巫披碑募怪阑攒必沤苑第11章气相色谱第11章气相色谱;(2) 荧光检测器;(3) 差示折光检测器;思考题;思考题;思考题;结束