1227分析标准.doc

1主题内容与适用范围 　　本标准规定了＋二烷基二甲基苄基氯化铵产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求。 　　本标准适用于以十二烷基二甲基胺与氯化苄合成制得的十二烷基二甲基苄基氯化铵。该产品在工业循环冷却水处理中作为杀菌灭藻剂使用。 结构式： ? 分子式： C21H38NCl 相对分子质量：340.00（1985年国际相对原子质量） 2 引用标准GB 19l包装储运图示标志 GB 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 3l43液体化学产品颜色测定法 GB 6678化工产品采样总则 3 技术要求3.1外观：无色或淡黄色粘稠透明液体，无沉淀。 3.2十二烷基二甲基苄基氯化铵应符合表1要求： 　 表1 指标名称?指标?优等品?一等品?合格品?活性物含量,%?44～46?44～46?44～46?铵盐含量,% ≤?1.5?2.5?4.0?色泽(Hazen) ≤?100号?200号?500号?pH值?6.0～8.0?6.0～8.0?6.0～8.0? 4 试验方法 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；基准物应采用基准试剂。 试验中所需标准溶液、制剂，在没有特殊注明时，均按GB 601、GB 602、G8 603之规定制备。 4.1活性物含量的测定 4.1.1方法提要 十二烷基二甲基苄基氯化铵为季铵盐类阳离子表面活性剂，能与二氯荧光黄生成螯合物。当用四苯硼钠溶液滴定时，从螯合物中置换出二氯荧光黄，生成嫣红色的复合物。达到终点时，过量的四苯硼钠与指示剂反应，溶液中的复合物由嫣红色变为黄色。由四苯硼钠的消耗量计算出试样中活性物含量。 反应式为： （C12H25）（CH3）2（C6H5CH2）N+Cl-+（C6H5）4BNa→ （C12H25）（CH3）2（C6H5CH2）NB（C6H5）4↓+NaCl 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1四苯硼钠（HG 3－ll64）； 4.1.2.2蔗糖（HG 3－1001）； 4.1.2.3二氯荧光黄：10g／L乙醇溶液； 4.1.2.4 四苯硼钾试液：称取苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.1g，加水50mL溶解，加冰乙酸（GB 676）1.0mL。在此溶液中加入未经标定的四苯硼钠溶液（4.1.2.5）15mL，搅拌均匀后，放置1h，过滤。将生成的沉淀物，用水洗涤，取沉淀物的一半，加水100mL，在50℃水浴上恒温5min，同时加以搅拌，然后急速冷却，冷至室温后放置2h，过滤。弃去最初滤液30mL，余下滤液备用。有效期三个月。 4.1.2.5四苯硼钠标准滴定溶液：c[（C6H5）4BNa]=0.02mol/L。 配制：称取四苯硼钠（4.1.2.1）约7g，精确至0.0lg。加水50mL，微热助溶，加硝酸铝（HG 3－928）0.5g，振摇5min，加250mL，再加入氯化钠（GB 1266）16.6g，溶解后静置30min，用双层定量中速滤纸过滤，加水600mL，用氢氧化钠（GB 629）调pH值为8～9，加水至1000mL，过滤，溶液置于棕色瓶中备用。有效期六个月。 标定：称取105～ll0℃下恒重的苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液（4.1.2.5），然后急速冷却，同时加以搅拌，在常温下放置1L用恒重过的4号坩埚式过滤器（4.1.3.4）过滤，滤渣用四苯硼钾试液（4.1.2.4）洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃ 干燥箱中干燥至恒重。 计算： 　　c=m/(V×0.3583) 式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL， m――滤渣的质量，g； 0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液[c(C6H5)BNa=1.000mol/L）相当的，以克表示的四苯硼钾质量。 所得结果应表示至四位小数。 4.1.3仪器和设备 4.1.3.1恒温水浴，37～100℃，水温波动±1℃； 4.1.3.2干燥箱，温控器灵敏度±l℃； 4.1.3.3真空泵； 4.1.3.46G-4号坩埚式过滤器。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1试料溶液的配制： 称取约8g十二烷基二甲基苄基氯化铵试样，精确至0.001g，置于1000mL容量瓶中,加水至1000mL，摇匀备用。有效期为一星期。 4.1.4.2 测定：用移液管移取25mL试料溶液（4.1.4.1）于150mL锥形瓶,