煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法x荧光光谱法doc..doc

目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法提要 1 4 试剂和材料 1 5 仪器设备 1 6 样品制备 2 7 试验步骤 2 8 标定和结果计算 3 9 方法精密度 3 附　录　A （资料性附录) ASTM D 4326－04章条编号对照 4 附　录　B （资料性附录) ASTM D 4326－04的技术性差异及其原因 5 前言 ——引言、范围和规范性引用文件不同； ——标准正文内容按中国习惯和中国标准内容编写； ——样品烧灰的温度用（815±10）℃代替750℃； ——标准筛用0.1mm代替75μm（No.200）美国标准筛； ——测定元素中删除了SO3。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析。 本标准主要起草人：皮中原、张云宏本标准为首次制定。 煤和焦炭中常量和微量元素测定方法X荧光光谱法 范围 本标准适用于煤和焦炭。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB212 煤的工业分析方法(GB/T 212－200ISO11722：1999，ISO1171：1997ISO562：1998，) 方法提要 式报出。试剂和材料强吸收剂氧化镧或氧化钡，纯度99.99%以上。 助熔剂常用的助熔剂为锂或钠的硼酸盐碳酸盐或混合物，碘化锂或碘化铵作为非润湿剂，硝酸钾或硝酸铵作氧化剂。这些试剂必须不产生光谱干。 粘合剂不产生光谱干。 马弗炉：见GB/T 212规定。 熔融炉或助熔设备：最低工作温度1000℃。 熔融坩埚：高温石墨或铂金制品，高22mm，内径18mm或其它更大尺寸适合熔融的坩埚。 研钵和研棒：最小容积25mL，玛瑙、莫来石或碳化钨制品。 试验筛：0.1mm标准筛。 压片机：配有压力指示表（压力应大于1.72×108Pa）。 激发源：具有稳定电压和高强度、短波X射线发射能力。 光度计：带有真空样品室的波长色散装置或能量色散装置。 分析晶体（波长装置）根据待测元素选择分析晶体，应尽可能产生最大强度和最低干的分析晶体。在测定样品和标定的时候，必须用相同的分析晶体。 m标准筛，再于（81510）℃（81510）℃Pa压力下、加适当的背衬压成片。 用合适的速度冷却玻璃状圆片，该速度应足够快以防止离析作用发生，同时又不能太快，否则会产生应力使玻璃状圆片破裂。制备的样品片应表面均匀、平而光滑。 所有试验样片和标定用标准物质的分析样片的全部制备程序（包括样品质量、助熔剂质量和它们的比例，研磨、浇铸等）必须严格保持一致。即便选择的程序只有很小的变化，都要求所有标准物质制备的样片做出相应的变化。所有标定用的标准物质样片和被测物样片都必须用完全相同的方式制备，所有的称量都应精确到0.0002g。 试验步骤 X荧光光度计（XRF）的准备 安装、调试和准备 按仪器说明书进行XRF仪器的安装、调试和准备。 参数设置和操作 按仪器说明书进行XRF仪器参数设置和操作。 测量 将样片放在样品室中，放样时不要触摸和污染样品表面。按仪器说明书推荐的参数进行测量。每个试样制备和分析两个样品片，每片进行两次读数。 标定和结果计算 标定 标准样片的制备 标准样片的制备程序，包括试样和助熔剂质量、比例、研磨、浇铸等，都应与分析样片制备严格相同。 标定方法 本标准采用两种标定方法——单一标准物质法和标准工作曲线法，分析人员可以根据测定元素和能得到的标准物质进行选择使用。也可以用基体标准物质或由纯化学物质混合制备的合成物质标定仪器。使用单一标准物质时，标准物质测定元素的含量应与待测样品含量接近；使用标准工作曲线法时，标准物质的含量范围要包含待测样品的含量范围。 结果计算 待测元素质量方法精密度 表 1 方法精密度 元素氧化物 质量 质量范围 重复性限 再现性临界差SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O P2O5 TiO2 MnO2 SrO BaO 33.2～57.5 11.6～33.1 3.1～41.8 1.5～25.2 0.4～4.5 0.2～7.41 0.3～3.1 0.1～3.4 0.5～1.5 0.008～0.26 0.02～0.95 0.05～2.84 1.26 0.83 0.21＋0.005X 0.16＋0.01X 0.09＋0.04X 0.20 0.14 0.05＋0.04X 0.06 0.01＋0.18X 0.04 0.02＋0.03X 4.39 0.51＋0