甲酯化方法.docVIP

一、 主题内容与适用范围 　 本标准适用于。 ， （1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。 （2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。 （3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。 （4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。 （5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。 4、注解 （1）BF3有毒，因此该试验应在通风厨中进行，同时，用后的所有玻璃仪器应立即清洗； （2）如果待测脂肪酸或构成油脂的脂肪酸含有2个以上的双键，建议反应的烧杯中先充氮处理； （3）若样品为纯脂肪酸，则试验可省去皂化，直接取一定量的脂肪酸，加入适量的BF3甲醇溶液，煮沸2分钟，然后同上方法的3、4、5、6步骤操作； （4）BF3甲醇溶液货架期短，一般现配现用，或者置于冰箱中储藏，否则会使GLC中分析中出现怪峰，甚至造成多不饱和酸的损失； （5）BF3甲酯化法适用于AV2的油脂或脂肪酸； （6）若待测脂肪酸中不含有二十碳及二十