H酸单钠盐含量的偶合测定法.pdfVIP

维普资讯 · 24 · 河南化工 1998年 第 7期 H酸单钠盐含量的偶合测定法 程爱卿 厂，、 I 下 6f5’ ／ 河‘南省染料产品质量监督检验站 安阳 。。。 ／ ，1／， ， fz 摘 要 H酸单钠盐有现行 国家标准GB／T1648—84，含量分析是重氮化法，根据需要 ，本文介绍 了偶合测定法，详细说 明了偶合分析的条件 、过程及注意事项 。通过测定，可 以判断其 中杂质含量 。 关键词旦旦墼墼兰兰塑塑兰兰堡堡全全姿姿避．氧 、、辛j}问1气 ，， H酸单钠盐是生产偶氮染料的主要中间 赶滤， 释至 1000mL棕色容量瓶中，混匀， 体 ，结构 中含有氨基和羟基 ，所 以重氮化法或 置于暗处备用。 偶合法都可以测定其纯度。偶合值的测定是 标 定：准确 吸取上 述对 甲苯 胺溶 液 利用对 甲苯胺重氮盐在碱性介质中与 H酸 20．0mL于40OraL烧杯中，加水200mL，浓盐 单钠盐进行偶合反应。根据偶合与重氮化理 酸 lOmL及溴化钾溶液 lOmL，冷却至 15℃ 论 ，可以由偶合法与重氮化法含量之差与重 以下 ，用亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴 氮化法含量之 比判断杂质含量多少。目前 日 定。滴定时 ，滴定管尖端插入液面下，近终点 本、西德 、荷兰、印度等国外许多用户都希望 时 ，提起滴定管 ，再逐滴加入 ，直到最后一滴 测定偶合值 ，为 了国内外用户的需要 ，特提供 维持 5min后仍对淀粉碘化钾试纸显微蓝色 H酸单钠盐的偶合分析法 ，供参考。 方终点 ，同时做空白试验 。 l 方法原理 c一 (1) 对 甲苯胺重氮盐在碱性介质中与 H 酸 式 中 ：c—— 对 甲苯胺标 准 溶 液浓 度， 单钠盐进行偶合 ，生成玫瑰红色的偶氮染料 。 mo1／L： 2 试剂和溶液 c——亚硝酸钠标准溶液浓度 ，mo1／L； 盐 酸 (GB622)：化 学 纯 ；无 水 硫 酸 钠 — — 滴定耗用亚硝酸钠标准溶液 的体 (GB639)溶 液 ：化 学 纯，lOOg／L；氯 化 钠 和 T ． (GB1266)：化学纯；溴化钾 (GB649)溶液 ：化 — —