植物油中17种邻苯二甲酸酯检测.docVIP

食用油中邻苯二甲酸酯的测定 1 适用范围 本方法适用于食用油等含油脂液体样品中邻苯二甲酸酯检测。 2 样品准备/提取 称取样品0.2 g于玻璃离心管中，加入5 mL乙腈，涡旋2 min，超声2 min，以不低于4000 r/min的转速离心2 min，将上清液转移至洁净的试管中，40 ℃下氮气吹至近干，加入2 mL正己烷，振荡混匀，待净化。 40℃氮气浓缩提取液，不能吹干。吹至低于1mL，慢慢挥干（残留物中没有乙腈就可以）； 涡旋混合要充分，并且提取时间2 min。 3 SPE柱净化——ProElut PSA玻璃固相萃取柱 （货号：63206G） (1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠） (2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内； (3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40 ℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS 4 色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat.#99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 224m 柱 温： 30 进样量： 20 μL 流动相： A：水，B：乙腈 梯度洗脱条件： 时间（min） 0 5 15 40 55 60 75 90 91 100 A (%) 50 50 36 36 35.5 25 0 0 50 50 B (%) 50 50 64 64 64.5 75 100 100 50 50 17种邻苯二甲酸酯类标准品（5 mg/L）的液相色谱图