气相色谱仪的使用与维护.pptVIP

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气相色谱仪的使用与维护

二、 实验设备及试剂: 1、仪器设备: 6890型气相色谱仪(毛细管柱); 氢气发生器; 空气发生器; 氮气钢瓶; 微量进样针 2、溶剂准备: 苯系物(苯、二甲苯)标样 三、仪器开机 1、通载气(N2):0.3~0.5mPa,吹扫10-30min 注意:总压阀,逆“开”,顺“关” 注意:分压阀,逆“关”,顺“开” 2、检查气相色谱FID检测器管路 氮气 空气 氢气 3、打开电脑,进入XP系统 4、6890N GC 电源开关 5、点击“联机”,进入工作站 待仪器自检完毕 6、打开空气泵开关,通氧气 7、打开氢气泵开关,通氢气 8、设置仪器测定参数,点火 1)点击“方法”----“编辑完整方法”-----输入方法信息等; 2)进样器:无需设置; 3)阀参数:无需设定; 4)进样口:分流,载气为N2,进样口加热器50℃,分流比10:1; 5)色谱柱:检查是否为所选色谱柱,选择合适的柱压或流速; 6)柱温箱:升温程序设定(根据物质可能含有成分的分离特点) 初始温度100℃ 最高值250 ℃ 第一阶温度100℃保持2min,第二阶温度100-200℃(速率10℃/min)保持5min ; 进样针 阀 进样器 色谱柱 柱温箱 检测器 信号采集 运行时间 选项 7)FID 检测器参数设定: · 点击“Detectors”图标,进入检测器参数设定。点击“Apply”上方的下拉式箭头,选中检测器的位置选项(Front 或Back); · 在“Setpoint”下方的空白框内输入:H2—40ml/min;air—450ml/min;检测器温度(如250℃);辅助气(如25ml/min),并选择辅助气体的类型(如N2),并选中ON 下面的所有参数,如图所示; · Lit Offset—点火下限值(2.0PA 为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭FID气体。 编辑完,点击“Apply”钮。 9、进样 前进样口 关机: 实验结束后,设置降温各热源参数, 关闭FID气体(氢气、空气); 待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站; 关闭电脑电源, 关闭打印机电源; 关6890N 电源,最后关载气。

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