胶料性能测试方法及仪器进展20101011.doc

胶料性能测试的方法及仪器进展 北京万汇一方科技发展有限公司 陈毅敏 本文介绍轮胎配方及胶料性能测试方法及仪器的进展。 一、加工性能方面 橡胶胶料的加工性能包括混炼时输入功率的变化、塑炼和混炼速度及均匀性、口型膨胀、尺寸稳定性、成型精确度以及最后硫化时所达到的交联程度等等。这些因素不但影响制品的质量和使用性能，同时还影响着生产设备的使用效率和工厂的最终效益。 最初的加工性能试验只是测量胶料的可塑性，随着生产技术的发展和合成橡胶的广泛使用，需要对橡胶胶料在加工过程中的复杂行为进行预测和控制，发展了一系列的测试橡胶的粘弹性能、粘性和硫化特性的试验方法。 1、胶料流变性能的表征 胶料的流变性能是指其粘性和弹性与温度和剪切速率的关系。现有的检测方法有：门尼粘度计（剪切速率1.6 s-1）,塑性计（剪切速率低于0.1s-1）等；转动型塑性计与压缩型仪器相比，其主要优点是：可以在恒速率下连续剪切，因此可以研究触变效应或结构效应。随着橡胶胶料加工手段（压延、压出成型方法的速度的变化），老方法的剪切速率不能适应现代加工手段的速率要求，故此需引入新的检测手段： 多速门尼和门尼松弛测试 门尼粘度计（圆盘剪切粘度计）的开发应用距今已有多年历史，但直到今天它仍是橡胶工业上最常用的和十分可靠的测试仪器之一。 门尼粘度计由转子、模腔、加热控温装置和转矩测量系统组成。在试验过程中，保持恒定的温度和压力，圆盘形转子以恒定速率（一般为2.00r/min）在充满橡胶的圆柱形模腔内旋转，转子的表面和模腔内壁之间发生剪切作用。测定橡胶对转子转动所施加的转矩，作为橡胶生胶或胶料的粘度值――门尼粘度值。 门尼粘度计的主要用途是控制生胶的质量和检测天然橡胶和合成橡胶的加工性能。它可比较不同等级生胶在混炼和塑炼时的特性。门尼粘度值与橡胶的分子量分布具有相关性，这就有助于表征其加工性能，特别是在以粘度为主要控制因素的低剪切加工过程。 门尼粘度计的使用限制在于其剪切速率。标准的门尼粘度计以大约1.6秒-1的剪切速率工作（剪切速率随转子的直径而异）。在轮胎生产加工过程中，橡胶的剪切速率大约范围是： a）模压1～10秒-1； b）混炼和压延10～100秒-1； c）压出100～1000秒-1； d）注射硫化1000～10000秒-1。 可以看出，标准门尼粘度计的剪切速率在绝大多数生产加工过程的剪切速率范围之外。由于胶料的可塑性随剪切速率增加而降低（粘度增加）的程度对于不同橡胶并不相同。即使对同一种橡胶而言，其等级不同其可塑性随剪切速率增加而降低（粘度增加）的程度也不同。这样某些胶料之间可能具有相近的门尼粘度值，而在加工时所表现的性能差异却很大。这使门尼粘度计的用途受到限制。 提高门尼粘度计的剪切速率（采用多速门尼粘度计），如国内使用过12个速度（0.05～3r/min）的变速门尼粘度计，在国外日本也有过多速门尼粘度计产品（11个速度：0.05～120r/min）。可以扩大门尼粘度测试的适用范围 但是由此产生的问题是，多速门尼粘度计在使用中会遇到由于橡胶与金属部件之间的滑移产生偏差，以及剪切速率提高后胶料生热带来的限制。 门尼粘度计的一项新的引人注目的用途是进行胶料的松弛性能测定。在门尼粘度试验完毕转子停转后，记录下不同时间点的力矩值。门尼松弛试验获得的结果与下述关系式吻合： M=Kt－α 式中： M――力矩值，以门尼为单位； K――1秒时的力矩值； t――时间，秒； α――双对数图上松弛曲线的斜率，是松弛率的一种度量方法。 门尼松弛测试一般可以采取门尼试验后松弛30秒的方法，检测在3秒、15秒和30秒的松弛值。 门尼松弛测试所花的时间短，提供的数据可被用来研究聚合物特性的变化，如：凝胶、平均分子量、分子量分布、塑性及聚合物配合情况（炭黑品种、用量、混炼技术）等的变化。所获得的应力松弛结果与工厂加工过程中出现的问题具有一定的相关性。 毛细管流变仪 毛细管流变仪中，橡胶受力的作用在已知的压力下通过小小的圆柱形口型，测量其在给定时间内所挤出的橡胶体积量（或者测量恒速下的压力）。这与工厂中的挤出机的作用更为相似。 毛细管流变仪的最大优点是，它的剪切速率可以比一般压缩型或转动型仪器的剪切速率高得多。此种仪器的剪切速率可与加工中所遇到的剪切速率相比较，在一定程度上模拟挤出和注模的加工作业。因为橡胶通过口型的时间很短，所以生热不是一个大问题。 不足之处是短时间的剪切不足以完全破坏触变结构。 3）小型密炼机 另一种测量加工性能的方法是使用高效率的小型密炼机，通过检测转子运转所需的转矩，度量出有效粘度。在评价混炼行为时，转矩流变仪可能是最合适的，例如Brabender Plasticorder。这些仪器明显的优点是它们的作用与