SJT10087.7 1991氟硅酸钠的化学分析方法.pdfVIP

S I 中华人民共和国电子工业行业标准 sJ/T10087.1一10087.8-91 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1991一04-08发布 1991一07-01实施 中华人民共和国机械电子工业部 发布 中华人民共和国电子工业行业标准 氟硅酸钠的化学分析方法 SI/T10087.7-91 Methodsforchemicalanalysisofsodiumhexafluorsilicate 主题内容与适 用范 围 1.1 主题内容 本标准规定了彩色显象管玻璃原材料用氟硅酸钠的分析项目与分析方法。 1.2 适用范围 本标准适用于彩色显象管玻璃原材料用氟硅酸钠的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白 显象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用氟硅酸钠的分析。 弓!用标准 GB9000.1 电子玻璃化学分析方法总则 分析方法 3.1氟硅酸钠的分析 3门.1 方法提要 试样溶解于水中，加热水解。水解时定量释放出氟化氢: Na,SiFs+3Hz0}h2NaF+H2SiO3十1HF 用标准氢氧化钠溶液滴定释放出来的氟化氢，从而计算出氟硅酸钠的含量。 3.1.2 试剂及溶液 a.氢氧化钠标准溶液:1M 准确称取氢氧化钠 17.0g，用煮沸过的，不含二氧化碳的水溶解，并稀释至 1000mlp滴加 新配制的氢氧化钡饱和溶液至不再发生沉淀为止。搅匀后放置数日，将上述清液移入塑料瓶 中。 标定:准确称取氨基磺酸(基准试剂)2-2.5g,置于300ml三角瓶内，加入不含二氧化碳 的水 100ml,摇溶后.以澳百里酚蓝为指示剂，用所配氢氧化钠标准溶液滴定 溶液由黄色变为 蓝色即为终点。 按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度: G 0.09709又 11 式中:M— 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度; C— 氨基磺酸量，9; 中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准 1991-07-01实施 一 28 一 SJ/T10087.7-91 v— 滴定时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml, b 酚酞指示剂 :1Yo 称取lg酚酞，加入乙醇(95%)90ml溶解，以水稀释至100mi. 3.13 试样 用缩分法取送检试样约20g，在玛瑙研钵中研细(用手指轻搓时无颗粒感止)于100℃干 燥Ih后，置于干操器中冷却。 3.1.4 分析步骤 准确称取试样1.0g于500ml三角烧杯内，加水约200ml。加热到约80℃溶解试样。冷 却后加入酚酞指示剂5滴。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。 3.1.5分析结果的计算 试样中氟硅酸钠的含量按下式计算: M ·v ·0.04701 NazSiFs(oo)= 义 100 (2) W 式中:M— 氢氧化钠标准溶液摩尔浓度; v- 滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml; W— 试样量，9. 3.1.6 精密度 相对标准偏差小于0.15yo. 3.2 三氧化二铁的分析 3.2.1 方法提要 试样经高氯酸处理，蒸发赶尽硅、氟，然后溶解残渣。加硫氰酸按溶液，与铁形成硫氰酸铁 络合物，用分光光度计测定。 3.2.2 试剂及溶液 a. 高抓酸;