06-06分析仪器操作规程.docVIP

目的 使分析人员正确使用仪器，做好仪器的保养工作，会分析、判断、处理仪器一般出现的故障。 使用范围 只适用于本公司分析室的各种分析仪器。 职责 3.1 分析人员做好仪器的清洁工作，使用记录； 3.2 分析班长做好仪器的日常保养工作； 3.3 分析室主任做好仪器的维修工作，及维修记录。 仪器操作 4.1 气相色谱仪（GC112A）） 2.氢气开关电源损坏 1.检查电路 2.用万用表测量电解池电压是否在2.3V左右 1.修理电源 2.更换损坏的氢气开关电源 产氢达不到预定压力，氢气数显显示在300以上。仪器使用时显示量超出实际使用量较大 1.气路系统漏气 2.过滤器及过滤器上盖没有拧紧 3.氢气电解池反漏 1.用检漏液检测各气路连接处 1.更换漏气元件 2.拧紧漏气点 3.电解池不能自行修理 产氢超过预定压力0.1MPa 1.自动跟踪装置挡光板错位或脱落 2.光电耦合损坏 1.当前面板上的压力达到约0.6MPa时快速把挡光板安装在合理的位置上，反复升压几次，确定挡光板安装合理后轻轻敲紧挡光板即可 2.更换损坏的光电耦合元件 1.打开机箱盖在前面板安装压力板的上方 2.在压力控制表的边上 仪器能启动但氢气的数显显示为0或黑屏 数字显示表损坏 更换数字显示表 4.1.2 气相色谱仪的操作 4.1.2.1 操作过程 （1）安装好二根已老化过的色谱柱。 （2）连接载气（H2）的外气路；连接色谱工作站的信号线，即：色谱工作站的信号线的一端和主机箱侧面下部的“TCD输出”插座相连。 （3）打开载气源，检查各气路连接处的气密性。 （4）调节主机左侧正面的载气调节面板上的二个载气稳流阀旋钮，将A、B二路载气流量调至所需值。 （5）启动电脑，打开色谱工作站在线程序，选择通道，选择方法。 （6）打开主机电源开关，设置柱箱温度、检测器温度和进样器温度，并启动温控。即在主机正面右侧控制面板上分别按“柱温”键、“起始”键，输入所需数值，按“键入”键；按“检测器”键，输入所需数值，按“键入”键；按“进样器”键，输入所需数值，按“键入”键。 （7）待各路温度均达到设定值后，分别按“检测器选择”、“4”、“键入”键，选择TCD为当前工作的检测器。 （8）设置电流：按“电流”键，输入所需数值，按“键入”键。 （9）按TCD恒流电源面板上的“恒流源开关”按钮。 （10）调节TCD稳流电源的“调零”旋钮，调出色谱基线，直到基线稳定后，即能进样分析。 （11）若出峰方向相反，可通过设置极性来改变，即：按“极性”键，“1” 或“2”，“键入”键。 4.1.2.2 注意事项 （1）氢气作为TCD载气，注意安全，保证室内通风良好，严禁明火。 （2）柱箱加热前，必须接好二根填充柱，然后接入载气。 （3）TCD检测器温度的设定必须考虑TCD桥路电流的大小，电流越大，则需控制的热导温度越高。 （4）检测器工作时，必须遵守“先通载气，后升温，再加电流”的规则：即当检测器未通载气时，千万不可设置桥路电流，更不可按下TCD恒流电源面板上的“恒流源开关”按钮。否则，会损坏铼钨丝，甚至烧断铼钨丝。 4.1.2.3常见故障及排除方法 现象 原因 排除方法 进峰 1.未设定电流 2.钨丝断 3.TCD恒流电源部件内部接插件及连样不出峰或只出很小接线脱落或未插好 4.注射器漏气或堵塞 5.进样器硅橡胶漏气 6.所用载气不对 7.恒流源故障 1.设定电流 2.更换钨丝 3.重新插好有关的插头座 4.更换注射器 5.更换硅橡胶 6.选用合适的载气 7.与厂方联系维修 不能调零 1.钨丝阻值不配对 2.池体内钨丝碰池壁 3.钨丝严重污染 4. TCD恒流电源部件内部接插件及连接线脱落或未插好 1. 与厂方联系维修 2. 与厂方联系维修 3.清洗钨丝 4.重新插好有关的插头座 基线噪音大 1.载气不纯（一般工作在大工作电流对载气纯度非常重要） 2.热导池受污染 3.色谱柱未老化或老化不彻底 4.进样器硅橡胶漏气 5.气路系统及色谱柱连接处漏气 6.TCD工作电流设置太大 7.恒流源故障 1.将载气净化后再使用如脱氧、干燥、净化等处理 2.清洗池体及进样器 3.重新老化色谱柱 4. 更换硅橡胶 5.查出漏气处，重新旋紧接头密封 6.降低工作电流设定至合适值 7. 与厂方联系维修 4.2 微量水分仪(USI-1AB)的操作 4.2.1. 使用方法 4.2.1.1 仪器的安装 仪器现场安装与取样点要尽可能地接近，当被测气样压力高于0.1Mpa(表压)时，应装接减压阀，仪器水平安装在无强烈振动处。 4.2.1.2 电解池的干燥 （1）取下仪器后面板上三个防尘帽，连接好气源管道，控制阀置于“干燥”，左旋旁通流阀约3转，打开钢瓶阀，再缓缓开启取样阀，至旁通流约1.1L/m