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直读光谱仪检定技术的探讨 孙晓萍 (河南省计量科学研究院，郑州450008) 摘要本文主要针对直读光谱仪的波长示值误差、检出限、重复性和稳定性等检定项目，分析阐述直读光谱 仪检定过程中的注意事项以及常见问题的原因分析。 关键词直读光谱仪；检定 !)131：10．3969／j．issn．1000—0771．2011．2．015 示值误差。 0 引言 1．2仪器检出限的检定 直读光谱仪做为发射光谱仪的一种，是快速定量 根据检定规程，选用纯铁(空白)光谱分析标准 分析金属材料的必备仪器，它具有分析自动化程度 物质，在仪器正常工作条件下，连续激发10次，以标 高、分析精度高、检出限低和分析速度快等特点，其广 准偏差的3倍对应的含量作为该仪器的检出限。 泛应用于冶金系统、机械制造、化工行业、质检及科研 1．2．1工作曲线的绘制 机构等领域，我国于1994年颁布了JJG768—1994发 实际检定过程中，需要建立每个代表元素的工 射光谱仪国家计量检定规程。随着科技水平的提高， 作曲线，然后连续10次激发纯铁(空白)光谱分析 各种发射光谱仪层出不穷，为了适应其快速发展，解 标准物质。在绘制工作曲线时，注意事项如下： 决不同类型光谱仪的仪器检定校准问题，国家质检总 1)选用3-4块含量不同的低合金钢光谱分析 标准物质，3块标准物质的含量差别尽可能大，使其 局于2005年对JJG768检定规程进行了修订。根据 近几年对该仪器的检定校准情况，笔者把从中获得的 能明显区分其强度的大小，以判定元素所对应的 波长。 经验进行了整理，总结如下。 2)也可直接使用用户仪器内置的标准曲线。 1 直读光谱仪检定过程中的注意事项 注意在检定前，应首先用标准物质校准工作曲线， 如果误差较大，则应重新校正，必要时可对工作曲 1．1 波长示值误差的检定 线进行平移。 主要是针对直读光谱仪光学系统的性能判定， 3)在检定过程中会遇到仪器的数据表巾，只显 其作用是调整光路中人射狭缝位置，消除环境中温 示某元素的含量低于某一值，而无法给出该元素的 度、振动等因素对仪器光路造成的影响。不同类型 准确含量。这说明该元素的含量超出了T作曲线 的光谱仪，检定方法各有不同。对于大型直读光谱 的范围，这时需改变T作曲线的下限设置，例如可 仪：首先读取基准波长锋位置(鼓轮刻度)读数，在 以选取标物巾该元素含量较低的3个或4个点重新 峰位值两侧各取5～8个点(各点间隔设置以能确 绘制工作曲线。 定该波长峰位值为原则)，逐点激发某个元素含量 1．2．2检出限空白标准物质的选择 较高的标准样品，读取代表元素(如C、Si、Mn、Cr、 应选用铁含量在99．95％以上的纯铁块，被测 V、Cu)的谱线强度，通过绘图或从最大强度值找出 峰位置，与基准波长峰位置比较，计算其示值误差。 否则会冈元素含量过高，