工业化微波提取工艺及设备的关键技术研究-中国化学仪器网.DOC

工业化微波提取工艺及设备的关键技术研究 樊亚鸣，周叶燕，陈永亨，陈志雄，何芝洲 (广州大学化学化工学院，广东广州510006) 摘要：调研国内外文献与专利表明：工业化微波提取技术尚处于摸索阶段；大型微波设备的设计与改进必须以提取工艺为基础．中试规模的实验表明：选择适当的微波有效照射时间、微波功率及固液比有利于节能降耗、提高效率；以黑胡椒一乙醇为体系，由实验数据获取相应的提取率指标及能耗指标．实验表明：当提取率均为大于或等于95％?时，动态微波法比溶剂回流法节能20％?一67％?，故微波法为高效节能的新技术．文章还提出了大型微波提取设备的评价方法．关键词：微波提取；工业化；节能降耗；效率评价中图分类号：TQ?914．1?文献标志码：A????在实验室阶段，微波法用于植物中有效成分的提取分离已被公认为节能降耗、提高提取物品质的优良方法，而此技术在工业化层面的研究尚处于摸索阶段．据国内外专利及文献报道，当今微波提取技术的研究分两个阶段：①实验室研究阶段：国外主要有两家知名微波设备公司，分别是意大利MILEsTONE公司及美国CEM公司．MILE—STONE公司1999—2003申报的专利为微波化学反应及装置，2004年转向微波提取装置?，其57％的专利是研究微波提取工艺的；美国CEM公司为小型微波化学工艺及设备制造领域首屈一指的专业企业，其申请微波化学方面的专利近200份?，其中研究工艺的占80％以上，而研究设备设计的不足20％．分析以上2企业的专利结构体系可知，工艺是设备设计之本．到目前为止，国外主要关注小型微波化学技术与设备．②工业化阶段：在微波提取领域的国际性专利中，中国的专利占28．9％，且主要分布在2000年以后，这与中草药中有效成份提取分离的特定需求不无关系．中国在工业微波提取工艺技术与设备制造方面走在世界前列，表现在以下三方面：①机械设计方面．中国的工业微波提取设备的发展经历了罐式微波提取设备及技术、直管式与盘管式连续微波提取设备及技术?及连续逆流提取技术?；②微波源方面．中国的工业微波提取设备的发展经历了改变发射位置与选择微波频率两个主要过程．其中微波源与物料的相对位置由紧贴提取管道到相距一定距离，以获得较为均匀的微波密度；对微波频率的选择也由2?450?MHz、915?MHz到二者共用，其目的是通过减小频率来提高微波穿透深度；③国内微波设备在近3年的新趋势：微波设备与高压、减压、超声波等手段结合，正在走CEM公司小型设备发展之路． ????客观地说，到目前为止，国内外微波提取技术仍未实现真正的工业化及规模化，或者说较大规模的提取效率与能耗远不及小试的效果．其原因是尚未解决放大提取中的关键技术问题．为此，本文调研了国内外微波提取技术的现状、改进方法及未来发展趋势，进行了中试规模的动态微波提取工艺及技术的研究，提出新型连续微波提取设备的设计思路，并首次提出新设备的评价方法，目的是为了推进微波技术的持续发展，提高工业化水平的提取效率，降低能耗，提高提取物品质并降低生产成本． 1?实验材料 1．1?原料 ????黑胡椒，越南产；95％食用级乙醇；活性炭、无水乙醇、盐酸、乙酸铅、硫酸(分析纯)；咖啡碱、胡椒碱标样(广州市药检所)． 1．2?主要仪器 ????中试动态一微波连续提取设备(自行设计 2?实验方法 2．1?中试动态微波提取的工艺研究 2．1．1?中试提取工艺流程 ????称取3?粉碎并过4O目筛的黑胡椒粉，装入提取罐，按一定固液比加入95％食用级乙醇；预热到40。C左右时开启微波源，调节到所需的微波功率，使物料在流动过程中接受微波照射；过滤，滤渣可反复提取；提取完毕，滤液减压浓缩后获粗产品． 2．1．2?L9(34)正交试验设计优选工艺参数 ????根据单因素试验，选定微波功率(A)、物料流量(B)、总固液比(c)和提取次数(D)作为考察的4个因素，各设3个水平(在小试单因素实验基础上选择水平值)，以胡椒碱在原料中的含量为考察指标，设计L。(3?)正交表1进行提取工艺优选 ? 2．1．3?标志成分的检测 ????胡椒油树脂中主要有效成分为胡椒碱，以其作为提取是否完全的标志成分．胡椒碱含量的测定方法：GB／T17528—1998，分光光度法．胡椒碱提取率(％)=(粗产品中胡椒碱质量／原料质量)×100． 2．2?对微波法与溶剂法的评价 ????以黑胡椒中有效成分胡椒碱为提取指标，通过正交试验优化工艺参数，以实验数据为基础，结合理论数据和热力学方法进行核算，以获得动态一微波法与溶剂回流法的能耗及效率的评价指标，从而评价此二方法的优劣． 2．3?建立评价新设备能耗及效率的方法 2．3．1?建立评价体系 ?????以乙醇为溶剂的提取体系用于评价新型微波提取设备，虽然方便快速，却存在成本高、有机溶剂挥发等安全问题．而选择水为