实验室管理与风险评估1.ppt

取样计划—WHO指导原则 n计划 适用范围：抽检的物料被认为是均匀的，并且来源可靠 取样部位：可以从容器的任意部位取样（通常是最上面的一层） 取样件数：n=1+√N（N是从货物中抽样的样本单位数，n是计算值的修约值。从容器中抽样时，容器的数量有一个最小值，比如：如果N小于等于4，应从每一个容器中抽样。） 样本制备：样本分别置于不同的容器中。按照相关质量标准，由质控实验室对物料的外观进行检查，并对每个原始样本进行定性鉴别。如果各个鉴别检测结果相同，可将原始样本合并为最终的混合样本，从混合样本取样制备分析用样本，剩余的作为留样保存。 注意：生产企业的控制实验室，对药品的起始物料进行分析以便决定是否接受该物料时。不推荐使用n计划。 取样计划—WHO指导原则 p计划 适用范围：物料均匀，来源可靠，而且抽样的主要目的是对样本进行鉴定时的抽样。 取样件数：p=0.4√N（N是样本单位的数量。P值就是将计算值修约到下一个最高的整数）。 样品制备：从N个样本单位中分别取样并且分别置于不同的容器中。将原始的样本递交到质量控制实验室。目视检查其同一性（可以采用简便的方法）。如果检查结果表明各原始样本具有同一性，将原始样本进行适当的合并后，形成P个最终样本。 取样计划—WHO指导原则 r计划 适用范围：适用于当物料的均匀性受到怀疑，或者样本来源不知名的企业或公司时的抽样。 取样件数：r=1.5√N(N是样本单位的数量，r值就是将计算值修约到下一个最高的整数。) 样品制备：从N个样本单位中分别取样并且分别置于不同的容器中。将这些原始的样本递交到质量控制实验室并进行鉴定。如果 鉴别结果表明各原始样本具有同一性，随机抽取r个样本并分别检测。如果结果表明各种样本相同，那么将r个样本合并作为留样。 取样计划之一般原则 起始原料：中华人民共和国专业标准ZBC10001~10007-89(参照)被YY/T0188.1-95(药品检验操作规程) 设总件数为X 当X≦3时，每件取样； X≦300时，按√x+1随机取样； X300时，按√x/2+1随机取样； 取样计划－化学试剂 化学试剂抽样（GB619-88）化学试剂采样及验收规则（注：超过1000时，按1%采样） 取样计划－中药材取样 中药材取样原则 药材总包装件数不足5件的，逐件取； 5-99件，随机取5件； 100-1000件，按5%比例取样； 超过1000件，超过部分按1%比例取样； 贵重药材，不论包装多少均逐件取样； 取样计划－中药材取样 中药材取样原则： 对破碎的、粉末的或者大小在1CM以下的药材，可用采样器（探子）抽取样品； 每一包件至少在2~3个不同部位各取1份样品； 包件大的应从 10CM以下的深处在不同部位分别取样 取样计划－中药材取样 每一包件的取样量： 一般药材抽取100~500g 粉末状药材取样20~50g 贵重药材取样5~10g 对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品 取样计划－中药材取样 将抽取的样品混匀，即为样品总量。 若抽取样品超过检验用量，可以按四分法再取样，即将所有的样品摊成正方形，依对角线划“x”，使其四等份，取用对角两份；反复操作，直到最后样品够检验及留样用。 一般最终取样量不少于检验所需的4倍量 取样计划－包装材料取样 由于包装材料的不均一性，对其的取样，要考虑如下因素：批量、质量要求、原料的性质（如内包装材料和/或印刷包装材料）、生产方法、以及根据审核对生产商的质量保证系统的了解。 目的：确保接收的样本不符合规定的概率最小。 取样方法：GBT2828.1-2003/ISO2859-1：1999 取样计划－中间产品取样 非无菌样品取样 参照一般取样原则 开始和结束 无菌样品取样 无菌检验项目应每个容器进行取样 取样技术--起始物料 对一个整批的原料或辅料的鉴别，只能通过对每一个容器进行取样，并对每个样品分别进行鉴别试验才能保证。 在已经对所以容器的标签进行过系统验证，保证所有标签正确的情况下，可以对部分的容器进行取样（欧盟内要求） 取样技术--起始物料 此验证至少要包括如下方面： 生产商和供应商的性质和状况，以及他们对制药工业方面的GMP要求的理解； 原辅料生产商的质量保证系统； 原辅料的生产条件； 原辅料和用于生产的产品性质 取样技术--起始物料 经过验证的规程可以允许对如下原辅料免除对每一个容器进行鉴别试验： 从单一产品生产的生产产商或工厂里采购的产品； 原辅料是直接从生产商采购或保持生产商的原包装，前提是此生产商具有信任的历史，和对生产商的质量保证系统由采购方（药品生产商）或正式委托的认证机构进行定期审核。 对规程进行验证是不合适的： 原辅料是由中间商供给，生产商不清楚或没有进行审核； 原辅料是注射剂用； 取样技术