第十三章质谱和气相色谱-质谱联用2014.ppt

* 六、 气相色谱-质谱联仪维护与保养 d. MS部分的检查 GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置,每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察背景图谱中的峰图,若m /z 58和m /z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。 * 3. 色谱柱 色谱柱的选择：毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性,色谱柱固定液的极性越高,其温度使用上限越低,随柱温的升高固定液流失程度也越大,选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的;柱长则能用短柱解决的就不用长柱; 柱子极性和测定目标化合物极性相匹配 色谱柱老化：新柱老化一般不接质谱或其它检测器,设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要,其中程序升温程序的起始温度要低,一般设为50℃,最高温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的最高温度,升温速率要慢,一般设为5℃/min。 色谱柱安装：进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用；严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。 六、 气相色谱-质谱联仪维护与保养 * 4. 质谱的维护 开机时先开GC,后开质谱,设定合适的离子源温度和传输线温度,