农化分析第九章.pptVIP

操作步骤 用滴定碳酸盐和碳酸氢盐后的溶液继续滴定Cl- 用另取20ml浸提液溶液，用饱和NaHCO3和0.05 M H2SO4调至酚酞褪色 按照每5ml溶液加K2CrO4指示剂1滴 用标准AgNO3滴定至棕红色沉淀不再消失，记录硝酸银用量 结果计算 Cl-（cmol kg-1）=c*V*ts/m*100 调节pH为中性 SO42-的测定： 硫酸钡比浊法； EDTA间接络合滴定法； 原理：用过量的BaCl2将硫酸根完全沉淀， 为防止BaCO3的产生，加入BaCl2之前待测液必须酸化，同时加热至沸以赶出CO2，趁热加入BaCl2。 1:5 的磷酸二氢钙（酸性土壤）或者氯化钙（石灰性土壤）提取液。 加入阿拉伯胶的作用？ 过量的Ba2+连同溶液中的Ca+Mg，在pH=10时以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 为了使终点明显，加入BaCl2时候应该加入一定量的Mg。从加入Ba和Mg和同体积待测液中原有的Ca、Mg消耗EDTA量减去与SO42-反应后剩余BaMg及待测液原有Ca、Mg消耗EDTA的量计算Ba的量，即为用于沉淀SO42-的Ba量。 SO42- Ca2+、Mg2+ 加入钡镁混合液（定量过量） 加入钡镁混合液（定量过量） SO42- Ca2+、Mg2+ 加入铬黑T为指示剂 加入钡镁混合液（定量过量） SO42- Ca2+、Mg2+ EDTA滴定，EDTA与Ba、Ca、Mg的 络合物更稳定，铬黑T游离，显天蓝色 消耗EDTA的是沉淀SO4后剩余的Ba和提取液中的Ca和Mg，其EDTA用量记为V1 V2 V3 V1 加入钡镁混合液（定量过量） 加入铬黑T为指示剂 加入钡镁混合液（定量过量） EDTA滴定，EDTA与Ba、Mg的 络合物更稳定，铬黑T游离，显天蓝色 消耗EDTA的钡镁混合液，其EDTA用量记为V2 Ca2+、Mg2+ 加入铬黑T为指示剂 Ca2+、Mg2+ EDTA滴定，EDTA与土壤提取液中Ca、 Mg络合物更稳定，铬黑T游离，显天蓝色 消耗EDTA的提取液中的Ca和Mg，其EDTA用量记为V3 V2+V3-V1为沉淀SO4的Ba需要消耗EDTA的量 Ba与SO4是等摩尔反应 步骤： （1）吸取25ml待测液与150ml三角瓶 加入HCl (1:4) 5滴，加热至沸 趁热加入钡镁混合液（5-10ml），微沸5min，放置2h 加入pH10缓冲液5ml，加铬黑T 1-2滴（或者KB指示剂） 用EDTA滴定至纯蓝色，记录EDTA体积（V1） （2）空白滴定，取25ml去离子水，酸化，加入钡镁混合液5-10ml，采用上述步骤滴定，记录EDTA用量V2 （3）土壤浸出液中Ca、Mg测定（同水溶性Ca、Mg测定），记录体积V3。 土壤水溶性SO42-（1/2SO42-, cmol/kg）=c(EDTA)*(V2+V3-V1)*ts*2/ m*100 如果用(g/kg)表示，则用上述结果*0.048 V2+V3-V1=0，无SO4 V2+V3-V10，操作失误。 设V2+V3-V1=A，A+A*25%小于等于所加入的钡镁混合液体积，表明Ba足量，如果A+A*25%大于所加钡镁量，重新测定。 酸化，去除CO2，防止BaCO3生成。 Ba2+与SO42-沉淀 Cl-、SO42-的仪器分析方法 离子色谱 淋洗液Na2CO3和NaHCO3 氮气表，淋洗液瓶通入N2，防止CO2溢出，淋洗液浓度变化，流动相含气泡 进样口，以注射器进样，加水系0.22 u滤膜 电解水装置，产酸，抑制溶液中阳离子产生电导 优点： 操作简单，分析精确 可同时分析多个离子 缺点： 耗时比较长，时间与淋洗液浓度和淋洗液流量有关 需要等所有离子出峰后方可测试下一个样品 思考题： 1. 土壤水溶性盐的测定项目中，下列哪些项目不需要测定。 A. 盐分总量 B. CO32- C. NH4+ D. Cl- 2. 提取土壤水溶性盐分的待测液制备时常用水土比例有哪些？各有什么优缺点？ 3. EDTA容量法测定植物组织中钙镁总量时，酸度应控制在（ ）。 A. 5 B. 10 C. 12 D. 8 4. 为研究土壤盐分运动规律而提取测定土壤水溶性盐含量时，水土比一般用（ ）。 A. 1:1 B. 5:1 C. 10:1 D. 饱和土浆 5. 以K2CrO4为指示剂的硝酸银容量法测定氯离子时，滴定过程为何要在中性环境进行？ 6. 相对于用水做浸提剂，石灰性土壤用0.01 mol?L-1 CaCl2作浸提剂有何优点？ 7. EDTA容量法单独测定水溶性中钙时，为什么要加入NaOH？ 8. 简述EDTA容量法测定水溶性