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第5章水分和水分活度的测定
适用于含水1%或更多水分的样品,如糖果, 巧克力, 奶粉 不仅测出自由水, 也可测出结合水 但不适于含VC等强还原物的样品 终点判断:以碘为指示剂,有水存在时为淡黄色;当水反应完全时,呈现出碘的颜色:红棕色,此即为滴定终点。 ⑵ 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定,也常作为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 在食品分析中,能用于含水量从lppm 到接近l00%的样品的测定,已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。 可快速测定液体.固体.气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。 ⑶ 主要仪器: KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) ⑷ 试剂: 尽量用无水的试剂,有时需要蒸馏后再使用,加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶,或选用费休试剂滴一下,配好费休试剂后,放置24小时后,进行标定且每天要标定。 5.其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ,直流和交流电导率法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。 GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 §3 水分活度值的测定 一、水分活度表示食品中水分存在的状态,反应水与食品的结合或游离程度,Aw↓结合程度↑,Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般,同种食品水分含量↑,Aw值 ↑。 定义: 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 f逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。 f=pγ(逸度系数)。 水分活度:溶液中水的逸度与纯水逸度之比值;近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 ERH(平衡相对湿度):食品中水分蒸发达到平衡时,食品上方恒定的水蒸气分压与在此温度下水的饱和蒸汽压的比值。 水分活度的测定 Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压 二、水分活度值的测定方法 (一) Aw测定仪法; (二) 扩散法; (三) 溶剂萃取法。 水分活度测定的意义 食品水分含量不能说明食品中水分的存在状态及水分与其它非水组分的结合程度。 水分活度影响着食品的色、香、味和组织结构等品质。如酶促褐变 水分活度影响着食品的保藏稳定性。细菌>0.9,酵母菌0.87,霉菌0.8以上才能生长。 卡尔-费休测定水的原理及应用范围? 答: 卡尔-费休测定水的原理是基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。用已知滴定度的卡尔-费休试剂滴定样品,反应达到终点后呈现红棕色,由此测出样品中水的质量分数。适用范围:可用于含有1%或更多水分的样品如糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉等样品的分析。 第五章 重点 什么是结合水?什么是自由水? 水分的测定方法。 各种测定方法的原理、仪器。 卡尔费休法原理、试剂。 水分活度的测定方法。 第五章 水分和水分活度值的测定 第一节 概述 第二节 水分的测定 第三节 水分活度值的测定 第一节 概述 一、食品中水分的存在形式 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水——以氢键结合的水,结晶水。 又称束缚水,属于化学(氢键)结合水,有时是非水成分的一部分。如水合乳糖;还有某些盐类,如Na2SO4·10H2O。 如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的羧基、氨基、羟基、巯基通过氢键结合的水。 很难用蒸发的方法排出,微生物及其孢子也不能利用。 固形物 (%) = 100 % - 水份(%) 不同的食品水分含量相差较多(见表5-1)。 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。 三、水分的测定的意义 水分含量是产品的一个质量因素。 有些产品的水分含量(或固形
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