工艺冷凝液中甲醇的检测.PDFVIP

() 总第 期 年第 期 安 徽 化 工 !# $$# # 工艺冷凝液中甲醇的检测 周志英 （河南省中原大化集团有限责任公司，濮阳 $%1--$ ） 摘要 通过检测变换触媒副反应产物甲醇的含量，判定触媒的活性情况。该方法快速简便，回收率为C0.0D ’!-%.$D 。 摘要 甲醇 检测 前言 #.! 最大吸收波长的选择 !22 我公司低变炉采用铜 锌 铝系催化剂，变换压力 取一标样和空白样同时在 1# 型分光光度计上进 3 4 行波长扫描，结果见图 。 升高时副反应生成物氨、甲醇、甲醛、甲酸增多，其中甲 ! 醇是极毒物质，含量过高会加重对设备管道的腐蚀。工 艺要求严格检测、控制其含量。我们利用工艺冷凝液中 甲醇在高锰酸钾和磷酸介质中氧化生成甲醛的特性，在 一定温度下甲醛又与变色酸 （ 二羟萘 二磺 !./4 4# .0 酸）生成紫色化合物，在分光光度计%1-5’ 处比色测 定，反应所需热量由所加浓* 6+ 自产热提供。 $ 测定方法 72 .! 仪器与试剂 型分光光度计， 比色皿。 1# 8’ 图 中，表示样品的扫描曲线，为空白样扫描曲 ! ! 9 :5+ —* ;+ 溶液 ：用适量去离子水溶解 线，可以看出在 %1-5’ 处两曲线间距最大，故选择 $ # $ #.-,9:5+ 于 !--’( 容量瓶中，加入 !%.%’(* ;+ ，加水 %1-5’ 为测定波长。 $ # $ 稀释到刻度摇匀。 #. 氧化剂的用量选择 （ ）：取 溶入去离子水中， 表 !229:5+ 4* ;+ 用量试验 = 6+ --,( -.-,= 6+ $ # $ # # 稀释至 !--’(。 A’( -.# -.$ -.% -.0 -.1 !.- 变色酸溶液 （ ）：取 变色酸溶入去离子水 -,( .-, @ -.#% -.01 -.1 -.1# -.1! -.1- 稀释至 !--’(。 由表 可以看出，当 达到 时即 ! 9:5+ $4* #;+ $ -.%’( 甲醇标准液 （