发射光谱法同时测定化探样品中银锡钼钨.pdfVIP

●技术方法 发射光谱 法同时测定 化探样品中 韩宝君 闵慧英 (青海省有色地质矿产勘查局测试中心， 西宁 810007) 摘 要：采用硫酸钾一氟化铵混合溶液做缓冲剂，通过氟化反应，实现了难挥发元素一次摄谱，同时对Ag、Sn、Mo、w等元 素连续测定。本法适用于化探样品中Ag(0．03～10．o)×10 ， Sn(0．4～100)×10 ，Mo(0．04～lOO)×10-S,W(1～100)×l0 的测定。 方法经GBW和GRD系列国家标准样品分析检验，结果与标准值基本相符，此法简便、快速、易掌握。 关键词：发射光谱 硫酸钾 氟化铵 银锡钼钨 随着国土资源大调查的启动，对大多数指定元素 1．2 标准系列配制 的检出限和灵敏度提出了更高的要求，分析元素亦从 标准由人工基物酉蒯基物的组成为SIO271％、Fe2035％、 1：20万的39个增至52个。对于矿产和地质行业来说， A120315％、MgO2％、CaO2％、K2CO32％、Na2CO33％，均采用 最希望的是利用简便的仪器设备和操作技术，对矿样 光诧 喊高纯试剂。基物磨匀后于1 000~C灼烧8h，再磨 中的有用含量进行最快速的测定。为此，我们利用氟化 匀。在基物中准确加入被测元素的光谱纯氧化物，配制 反应有效改变被测元素的蒸发行为，采用发射光谱法 成一套标准系列(见表1)。但测低含量舷、w时一定要 实现了难易挥发元素一次摄谱，同时测定舷、Sn、Mo、 国家一级光谱标样代替。 w等多个元素，可提高工作效率3倍左右。已分析 表 1 标准系列 (P g／g) 4000多件样品Mo、舷 等元素，各项质量指标均能达到 元素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 化探要求。 Sn 3oo loo 3O lO 5 2 l O．5 0．2 1 实验部分 Ag 3O 2O 3 1 0．5 0．2 O．1 0．05 0．02 1．1 仪器工作条件 M0、W 3O0 】O0 3O 】O 5 2 l O．5 O_2 PGS一2型2m平面光栅摄谱仪，三透镜照明系统， 光栅刻线 1200条／mm，狭缝宽度 8m，中间光栏 1．3 分析手续 3．2mm，中心波长300mm。天津产WPF一2型交流电弧 直接用下电极在样品上按压装样，样品要装满压 发生器，电流5A预燃5s，升至16A，暴光50s。 实，(当样品中的CaO大于5％时应逐级稀释以提高A昏 电极规格：光谱纯石墨电极，上电极圆锥型， sn的分析灵敏度)先滴加KzSO4+NH4F(1OO+150g／L)溶液 4mm×llmm，下电极带颈杯型 4．6mm×6mm× 1滴，稍干后用大头针刺一小孔至底部，再补加1滴， 0．7mm。切颈3mm×4mm。 100~C～105~C烘干30min，取出后即可按前述条件摄 天津I型相板，A、B显影液，20℃显影3min，定影至透明。 谱、洗相、测量、计算。 光电译谱：GBZ—II型光谱相板测光仪，狭缝宽度 1．4 分析线检出限及测定范围 18 m，狭缝高12mm。 根据所选分析线，对Ag sn Mo w作出的试验结果 青海国土经略 1／20