实验一气相色谱的基本操作及进样练习.docVIP

实验一 气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。 明确热导池检测器的操作注意事项。 掌握气相色谱进样操作要领。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统及数据处理系统载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱色谱柱比作气相色谱仪的心脏，检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制气相色谱仪： G型（）检 测 器：热导池（TCD）载气：氮气或氢气（99.99%以上）色谱柱：邻苯二甲酸二壬酯（DNP）柱温：℃；气化温度：130℃试剂：环己烷 四、开机操作步骤 1、通气：在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力4 ~ 0.5 Mpa，2、通电：检查仪器开关都应处于关闭位置后，。 3、升温：4、热导池电流调整： 5. 打开计算机和色谱工作站，双击桌面上图标，进入色谱工作站操作界面，1、每人选用一支微量进样器，在实验老师的指导下，取进样，。 2、以8次进样的峰面积，求出极差和相对标准偏差。 、微量进样器的使用方法及注意事项每次实验后，要用适当溶剂清洗进样器。 实验结束后，首先按起桥电流的红色按钮，断掉桥电流。然后将柱温、检测器、注样器的温度设定为50℃，待温度降至设定温度后，关闭电源开关，最后关闭载气。1、取好样后应立即进样，进样时整个动作应稳、连贯、迅速。 2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后，容易漏气，须及时更换。先通载气，确保载气通过热导检测器后，再打开热导桥流当使用双气路色谱仪时，两路的载气流速应保持相同。热导池系统使用氢气作载气时，必须置毛细管系统稳压阀处于关闭状态。八、思考题 1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形（如峰高）不同？ 2、为什么有时进样后不出峰？ 1、掌握气相色谱中利用保留值定性和归一化法定量的分析方法。 2、学会校正因子的测定方法。 3、熟悉热导检测器原理和应用。 在混合物样品得到分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间（保留体积、保留距离）与未知物组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提的，同时还需要有作为对照用的标准物质。 归一化法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都能得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用校正归一化法定量计算样品中各组分的百分含量，计算公式如下： 式中，Pi是i组分的百分含量；A1，A2，An是各组分的峰面积；f1，f2，…fn是各组分的相对校正因子（或绝对校正因子）。公式（-11）中的峰面积A可用峰高h代替。绝对校正因子是指在一定操作条件下，进样量（W）与峰面积（A）或峰高（h）成正比，即f=W/A，比例因子f称为绝对校正因子，因直接受操作条件的影响，不易测准，因此在定量分析中常采用相对校正因子，即指某组分与标准物质二者的绝对校正因子之比，此比值不受实验条件的影响，只与检测器类型有关。 仪器：气相色谱仪 GC 9790型温岭福立分析仪器有限公司；色谱柱：7%DNP（6080目3 mm × 2.5 m）；热导检测器氢气微量注射器1 μL、5 μL 试剂：正己烷、苯、甲苯标准样正己烷、苯、甲苯混合物未知样。 打开载气，确保载气流经热导检测器，调节流速大约为30 mL/min。 打开色谱仪的电源开关，待自检结束后，打开加热电源开关，在操作面板上通过按[]、[]、[]键将汽化室、柱箱、检测器的温度分别设定为为10℃、0℃、10℃。 打开计算机和色谱工作站，点击计算机桌面上HW-2000色谱工作站图标，进入色谱工作站操作界面，选择色谱通道B,点击快捷菜单上的绿色按钮进入谱图采集状态。 当实际温度达到设定值后，通过仪器上的控制面板设定热导检测器桥电流为100MA，然后打开热导检测器开关，通上桥电流，观察基线是否稳定，通过调零旋钮调整基线位置。 在选定的载气流速下，用5 μL微量注射器注入2 μL未知样品，进样的同时按下快捷菜单上的