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乙酰苯胺的制备及提纯试验目的
乙酰苯胺的制备及提纯 实验目的 1.学习乙酰化反应的原理及方法； 2.掌握用重结晶法提纯固体有机物的基本操作； 3.巩固分馏等基本操作。 实验原理 苯胺与乙酸首先成盐，然后在高温下脱水成为乙酰苯胺．苯胺与冰醋酸共热制备乙酰苯胺的反应是可逆的，实验中加入过量的冰醋酸，并用分馏法蒸出反应中生成的水，以提高乙酰苯胺的产率。粗乙酰苯胺用重结晶法提纯。 实验装置 实验步骤与注意事项 1.制备： 反应装置及其目的？ 保证产品质量与产量采用了哪些方法？ 分馏终点的判断？ 2.析出 如何得到杂质少的粗产品？ 3.提纯 ★重结晶 重结晶基本操作 待提纯固体＋溶剂 ★乙酰苯胺的重结晶 1.热溶液配制：将粗产物转入250ml烧杯，加入８0ml冷水中并加热至沸腾。如果溶液中有未溶解的油珠，则补加水，每次补加5ml～１０ml，每次加水后均煮沸。至到油珠完全溶解后补加总水量２０％ 的水。 2.脱色：视粗产品颜色深浅加入粗品量1～5 ％ 的活性碳，然后在玻棒搅拌下煮沸3min～5min进行脱色。煮沸过程中注意补加水，使溶液总量保持不变。 3.热过滤、结晶：趁热用事先预热好的热过滤漏斗过滤，让滤液在烧杯中自然冷却结晶。若过滤后的滤液中立即出现大量沉淀，则重新加热溶解后自然冷却结晶。若冷却过程中出现乳浊，则加入滤液总量２０％的水，加热溶解后自然冷却结晶。最后将烧杯经冷水浴彻底冷却后抽滤、洗涤、红外灯干燥。 返回 * * （浓度控制） （保温漏斗、 折叠滤纸） 精制固体 返回 *
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