纳米氮化硅粉粒的表面改性研究-无机化学学报.PDF

维普资讯 第 9期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．N0．9 2003年 9月 CHINESEJOURNAL OFINORGANIC CHEMISTRY Sep．，2003 纳米氮化硅粉粒的表面改性研究 王 君 徐 国财 · 吉小利 龚荣进 (安徽理工大学化学工程 系，淮南 232001) (淮南科学技术局，淮南 232001) 关键词： 纳米氮化硅 表面改性 偶联剂 分散性 稳定性 分类号： O613．72 O613．61 纳米氮化硅具有很高的化学稳定性 、耐高温性 丙酮：淮南化学试剂厂生产，分析纯 。 能、良好 的机械性能及优异 的介 电性能 (高介电常 高剪切混合分散机 (100LX)：上海威宇机械电 数、高介 电强度)】，在许多领域有着广泛的应用 。作 子有 限公司制造 。气浴恒温振荡箱 (THZ．82)：金坛 为一种重要 的陶瓷材料， 目前对它 的表面改性大多 市恒丰仪器厂制造 。 是采用烧结助剂包覆氮化硅粉粒 ，提 高烧结助剂在 1．2 实验步骤 氮化硅浆料 中的分散程度及浆料 的流动性，从而提 移取若干毫升 KH一560原液置于烧杯 中，加入 高陶瓷制品烧结密度和性能稳定性 一1。对基于纳米 蒸馏水和几滴草酸溶液，调节 pH值至 3．5—6之 氮化硅应用于聚合物方面的表面改性研究不多 。如 间，搅拌使其溶解，配制成不同浓度 (质量分数)的溶 果把纳米氮化硅应用于聚合物 中，则可能制成性能 液 (0～20％)；移取 KH．560水溶液 0．5mL与 1g氮 优异 的无机 ．有机纳米复合材料 。为 了使氮化硅粉 化硅和 29．5mL丙酮混合 (选用丙酮作分散介质是 料能够均匀地分散在聚合物 中并与聚合物具有 良好 因为氮化硅在其 中的分散粒度较小 ¨1，且丙酮易挥 的相容性 ，必须对其进行表面改性 。 发有利于后处理 )，空 白实验不加入 KH．560水溶 液，强烈搅拌 2min，转速控制在 2000r·min ；将形 1 实验部分 成 的悬浮液倒入 50mL量筒 中，密封筒 口，置于振荡 1．1 实验原料和实验仪器 箱中，在 30℃下振荡 5h，取 出静置观察，记录悬浮液 纳米氮化硅 ：合肥开尔纳米材料有 限公 司等 在不同静置时间后的分层沉降情况 。 离子体法生产，氮化硅含量：97．0％ (wt)；总氧含 1．3 仪器分析 量：1．50％ (wt)；晶型：无定形；平均粒径：100 用 日立 H一800型透射 电镜观察悬浮液 中氮化硅 nm；比表面积：80m ·g～。 的粒度大小及分散情况 。用 VG—ESCALABMKIIX 硅烷偶联剂： ．缩水甘油醚氧丙基三 甲氧基硅 射线光 电子能谱 (Mg 激发源)探测改性后氮化硅 烷 (KH．560)，南京曙光化工总厂生产，25~C时密度 颗粒表面的元素种类和结合状态 。 为 1．069g·cm-3沸点为 290℃，溶于有机溶剂，可 2 结果与讨论 溶于pH值为 3．5—6．0的水溶液，并水解，分子式 如下： 2．1 对沉降曲线