工业氢氧化钠中铁含量的测定.pptVIP

《无机化工产品检验》 项目教学法; 工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程 ;一、教学目标;二、教学任务 ;三、教学设计;四、教学实施 ;仪器设备精度保证： 问题一 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？ 问题二 为什么要进行吸收池配套性检验 吸收光谱曲线制： 问题三 为什么要确定测量波长？怎样确定？ 标准曲线是定量标尺 ： 问题四 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？ ;?保证仪器测量时的精度和测定结果准确度 ?利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器波长校正 ;?提高分光光度法测试的准确度； ?进行测试时，要求同一光径比色皿的透光率要尽可能一致，即透光率差应满足0.5%;?不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A) 不同，物质测量波长也不同； ?由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图所得曲线。 ?曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收波长λmax ，就是所需的测量波长 ;?标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据 ?如何确定铁含量与吸光度关系是关键点 （1）标准比色液的配制的吸光度控制在 0.2～0.8 范围内 ； （2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度; 4.3 检测预案修正与审核;1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述; 邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁 ;实验原理;试验试剂 ⑴盐酸； ⑵氨水； ⑶硫酸； ⑷盐酸羟胺溶液：10g/L； ⑸乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9； 称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。;试验试剂 ⑹铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁； 称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 ⑺铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁； 取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 ⑻对硝基酚溶液：2.5g/L； ⑼（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。;?? 实验操作要点;用1cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长510nm处测量吸光度;计算 Fe2O3%=〔μg×10-6/G（g）〕×100 μg—测得的三氧化铁之微克数 G—分取的试样重量（克）;六、项目完成效果评价;七、布置下一个工作任务