电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍-岩矿测试.pdf

２０１４年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５０１～５０５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０４ ０５０１ ０５ 电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍 汪　君，王　 ，邓长生，张建梅，羊　鸫，王斌堂，朱素霞 （核工业二一六大队理化测试中心，新疆 乌鲁木齐８３００１１） 摘要：运用电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定地球化学样品中的钍，样品处理方法通常是采用四酸 溶矿。但在实际测定中发现，当钍含量接近本底时，检测结果不稳定；当基体干扰大时，钍含量甚至无法检出。 本文对样品前处理方法进行改进，采用过氧化钠碱熔样品，１０ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液过滤洗涤，再用热的４０％盐酸 溶解沉淀，ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为４０１．９１３ｎｍ，方法检出限为０．２１ μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝６）为７．７％～１５．９％，准确度（ｎ＝６）为７．０％～１０．０％，加标回收率为９２．０％～１０４．０％。 经国家标准物质验证，本方法可准确测定钍含量大于０．２１ ｇ／ｇ的样品。方法简便快捷，干扰少，较一般的酸溶 μ ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法的检出限（０．６～０．７ ｇ／ｇ）低，适用于大批量实际样品的快速检测。 μ 关键词：地球化学样品；钍；碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：Ｏ６１４．４２；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 微量及常量钍的分析，是天然放射性核素监测 －ＡＥＳ测定钍的检出限，实现了应用 ＩＣＰ－ＡＥＳ测 ［１］ 项目之一，也是辐射环境质量评价的必测项目 ， 定地球化学样品中钍的分析方案。 同时也是核产品中需要严格控制的元素之一，需要 进行准确测定。钍的测定方法有分光光度法［２－５］、 １　实验部分 容量法、电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ １．１　仪器及工作条件 ［６］ ［７－８］ ＡＥＳ） 和质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ） 等。其中ＩＣＰ－ ＩＣＰ－ＡＥＳ６３００电感耦合等离子体发射光谱仪 ＡＥＳ是目前较为普遍而经济的分析手段。与ＩＣＰ－ （美国Ｔｈｅｒｍｏ公司），仪器工作条件见表１。 ＭＳ分析技术相比，ＩＣＰ－ＡＥＳ虽然灵敏度要差，谱 马弗炉（上海实验电炉厂），恒温电热板（北京 线干扰较大，但是仪器相对便宜，且基体干扰和记忆 市光明医疗仪器厂），Ｓａｒｔｏｒｉｓ２１０ｓ分析天平（德国 ［５－７］ 效应要小得多 。近年来，已有文献报道采用四 赛多利斯集团）。 酸（盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸）分解ＩＣＰ－ＡＥＳ 测定钍［６－８］，也有用溶剂萃取分离 ＩＣＰ－ＡＥＳ测 表 １　ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器工作参数 定［１１－１２］。这些ＩＣＰ－ＡＥＳ检测方法由于前处理时 Ｔａｂｌｅ１　ＷｏｒｋｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅＩＣＰＡＥＳｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ 间长、基体干扰大及程序繁杂等原因存在以下缺点： 工作参数 设定条件 工作参数 设定条件 一是四酸溶矿的检测下限相对较高，一般在 ０．７ ＲＦ功率 １１５０Ｗ 观测方式 垂直 μｇ／ｇ以上；二是含钍样品分解不完全，基体干扰较 辅助气流量 ０．５０Ｌ／ｍｉｎ 垂直观测高度 １２．０ｍｍ 大，导致钍的测定结果不稳定；三是萃取分离分析流 雾化气流量 ０．７０Ｌ／ｍｉｎ 泵稳定时间 ５ｓ 雾化气压力 ０．２０～０．３０ＭＰａ 积分时间 ２０ｓ 程较长［１１－１２］。本文综合了光谱干扰、基体干扰、洗 氩气