试验一玻璃管的加工.doc

实验一：玻璃管的加工 玻璃的种类及软化温度 玻璃主要由SiO2、Al2O3、Na2O构成，不同品种的玻璃其化学成分及性能存在很大的差异。 玻璃种类 主要成分 软化温度 应用于 特硬玻璃 SiO280.7%、B2O312.8%、Al2O32.1%、Na2O/ K2O3.8% 820 烧器类仪器 硬质玻璃(九五料) SiO279.1%、B2O312.5%、Al2O32.1%、Na2O/ K2O5.7% 770 烧器类及各种玻璃仪器 一般（管料）玻璃 SiO274%、B2O34.5%、Al2O34.5%、Na2O/ K2O12% 750 滴定管 吸量管 量器（白料）玻璃 SiO273%、B2O34.5%、Al2O35%、Na2O/ K2O13.2% 740 制作玻璃量器 石英玻璃 SiO299.5% 1667 铝硼硅玻璃 SiO274.7%、B2O39.6%、Al2O35.6%、Na2O/ K2O6.9% 580 高铝硅玻璃 SiO257%、B2O34%、Al2O320.5%、Na2O/ K2O1.0% 915 加工玻璃的器具 灯具 煤气喷灯：一般加热温度为800-900℃，最高温度为（1000-1200）℃，用于加热、灼烧、焰色反应、简单玻璃管加工。正常火焰分三层，内层焰心温度低，中层还原焰温度较高，外层氧化焰温度最高。点火时先关闭空气进口，边通煤气边点火，点着火后再调节空气流量使火焰分为三层。 不正常燃烧：煤气量太大时火焰会喷离灯口；煤气量太小则火焰内侵，烧红灯管，需及时关闭煤气，待冷却后重新点火调节。 酒精灯：结构简单，使用方便，加热温度为400-500℃。 酒精喷灯：可分为挂式和座式两种类型，一般加热温度为800-900℃。以乙醇为燃料，加料量不宜超过灯体（座式）或贮罐（挂式）的容积的2/3；点火时先在引火碗内加少量的乙醇，点燃，使灯管受热至灯管内的乙醇汽化；当引火碗内的乙醇快烧完时，轻轻地旋开灯座上的阀门，乙醇气体喷出，遇高温而燃烧，喷嘴开始喷火。正常燃烧时火焰呈现浅蓝色或无色。当火焰出现黄色时说明酒精气化不好，应该立即将喷灯灯座上的喷气阀门关小(在刚刚出现黄色时)，或者关闭灯座上的喷气阀（当关小针阀黄色还没消退，或黄色火焰已出现一段时间时），以防发生火雨。若关闭灯座针阀，需待灯冷却后再重新点火。 其它器具 镊子、锉刀、尺（内外卡、钢皮尺、游标尺） 玻璃管加工操作要领 切割（截断）：用锉刀将玻璃管进行切割时，将玻璃管平放在桌面上，选定长度，左手按住要切割的部位，右手握住锉刀并将锉刀锋棱与玻璃管互相成垂直放置，在要切割的部位按一个方向用力向前锉一次，锉出一道深而短凹痕，这凹痕应有约3-4mm宽。若锉一次锉不出这样的痕，需要锉多次时，必须保持每次在同一点上，以同一方向进行，锉出的痕以细、深、直为好。截断时将两母指齐放锉痕背面，其余手指握住玻璃管，母指向前用力，其余手指向外用力将玻璃管截断。 易犯错误：按而不紧、锉而无力、来回锉。 圆口：将要光滑的玻璃管截口置于氧化焰上并不断旋转，至截口的外边线刚呈现微红色即可。 易犯错误：受热时间过长或过短、转动不匀。 弯曲玻璃管：需弯曲的部位受热要均匀,受热温度适当(玻璃管呈黄红色)；弯曲时应离开火焰,顺势弯曲；对于小于120°的弯曲要分多次弯成，各次加热部位稍有偏移以免分得太远形成节点。 易犯错误：加热转动不均匀、温度不够或过热、一次弯曲角度太大、各次加热部位相隔太远。 拉制毛细玻璃管：加热玻璃管情况与弯曲玻璃管相似，受热程度要更高（玻璃管呈现出暗红色）；拉伸时用力要先慢后快，一次拉成所要的直径。 易犯错误：玻璃管受热部位太窄、受热温度不够、拉伸时用力太大而拉断。 补充内容： 退火处理：退火处理的目的是使玻璃仪器的表面受到的微热和玻璃内径的膨胀作抵消，以消除或降低玻璃内应力，减少玻璃脆性。退火也叫闷火，火焰要大而不强，慢慢冷却。退火处理的火焰需大而弱，一般用喷灯的还原焰即可。实验二 1-溴丁烷的制备 预习内容： 了解由丁醇制备1-溴丁烷的实验原理； 了解本实验涉及的实验技术：带尾气吸收的磁力搅拌回流反应装置；蒸馏装置；有机液体的洗涤和干燥等。 主要试剂及产物物性： 试剂名称 分子量 密度d(kg/m3) 折射率n 熔点m.p(℃) 沸点b.p(℃) 溶解度S 水 乙醇 乙醚 1-丁醇 74 810 1.3993 -90.0 117.0 915 ∞ ∞ 1-溴丁烷 137 1275 1.4398 -112.0 102.0 0.0616 ∞ ∞ 1-丁烯 56 600 1.390225 -185 -6.3 ÷÷ ＋＋ ＋＋ 丁醚 130 767 1.3992 -98 142.4 0.03 ∞ ∞ 溴化钠 103 2180 － 74