有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物-分析化学.pdf

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第1期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年1月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1~7 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150564 研 究报 告 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物 * * 江明月摇 李健生 摇 蒋 慧摇 齐俊文摇 刘 超摇 王连军 (南京理工大学环境与生物工程学院,南京210094) 摘摇 要摇 采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon, OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定。 扫描电镜(SEM)结果显示,制 备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度约为7 滋m。 透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结 2 3 果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m / g和0.28cm / g。 以氯苯类污染 物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化 萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对。 结果表 明,最佳萃取条件为:萃取时间30 min,萃取温度50益,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/ mL,顶空体积15 mL。 在最佳萃取条件下,检出限在0.05~0.15 滋g/ L之间;在1~1000 滋g/ L线性范围内,线性关系良好;7 次平行 样测定的相对标准偏差为4.1% ~6.4%。 制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯 (Polydimethylsiloxane/ divinylbenzene,PDMS/ DVB)涂层的2 倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂层的 18倍。 将此涂层应用于两种实际水样中,4 种氯苯均未检出,添加浓度为20 滋g/ L 时,样品回收率分别为 99.4% ~114.5%和92.3% ~97.0%。 关键词摇 有序介孔碳;涂层;固相微萃取;氯苯 1摇 引摇 言 [1] 自从1989年加拿大滑铁卢大学Pawliszyn教授 发明固相微萃取(SPME)技术以来,该方法因具有 快速、灵敏、方便等优势,已成为一种重要的样品分析前处理技术。 萃取头涂层则是SPME技术的核心。 [2] [3] [4] 研发新型涂层材料是该领域的研究热点。 目前各种有机涂层,如PA 、PDMS 、PDMS鄄DVB 等已实 [5,6] 现了商业化。 然而,这些聚合物涂层存在操作温度低、耐溶剂性差、易剥落等 不足。 因此,发展高 效、理化性质稳定、低成本、耐用的涂层成为SPME技术研究重点。 多孔碳材料因其兼具碳材料优异的热、化学稳定性和多孔材料的高比表面积、丰富的孔道结构和可 [7] 调变的表面性质等 两方面的优势,使其成为一种潜在的SPME涂层材料。 迄今为止,各种多孔碳材