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加压微波固相法制备l-羟脯氨酸-cuⅱ及其结构表征-河南农业科学
※工艺技术 食品科学 2017, Vol.38, No.08 213
L
加压微波固相法制备 -羟脯氨酸-Cu( Ⅱ)及其
结构表征
1 1,* 2 1
许先猛 ,董文宾 ,卢 军,孙皎皎
(1.陕西科技大学化学与化工学院,陕西 西安 710021 ;2.汉中市食品药品监督管理局,陕西 汉中 723000 )
摘 要:为减少食品和动物饲料加工过程中无机铜的使用和添加对环境的污染和营养物质的浪费,开发新型氨基
L L L •5H O为
酸铜制剂具有重要意义。本实验从食品级猪皮明胶中分离制备 -羟脯氨酸( -Hyp ),并以 -Hyp和CuSO4 2
L- ( ) L L
原料,采用固相微波辐射和加压二级处理的方法制备 羟脯氨酸-Cu Ⅱ (-Hyp-Cu( Ⅱ) ),制备条件为: -Hyp和
CuSO •5H O物质的量比2.5 ∶1,即10.5 g L-Hyp和8.0 g CuSO •5H O充分混匀,加入引发水20 mL,微波功率600 W,
4 2 4 2
添加除酸剂无水Na CO 5.6 g ,微波时间180 s;二级加压处理,将微波辐射处理后的样品转入加压反应釜中,在二
2 3
/
级反应温度90 ℃、二级反应压强15 MPa、搅拌速率100 r min条件下,反应35 min 。并用紫外光谱、红外光谱、X衍
射、扫描电子显微镜、配合分析、元素分析、重量分析等手段对配合物的组成和结构进行表征。结果表明:经微波
L % ( ) L
辐射和加压二级处理可以提高 -Hyp-Cu( Ⅱ)螯合率,产品螯合率为86.4 。通过表征分析发现,Cu Ⅱ与 -Hyp 中的
L H NO ) 。
羧基和亚氨基发生配位,反应所得产物 -Hyp-Cu( Ⅱ)配位比为1∶2,分子式为Cu(C5 8 3 2
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