化妆品用丙二醇中二甘醇的检测方法.docVIP

附件6： 化妆品用丙二醇中二甘醇的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 3 试剂和材料 ［（醇）=0g/L］：标准溶液：μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、16μg/mL。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 4.2 分析天平：感量0.0001gμm)，或相当者； 柱温程序：初始温度160℃，保持10min，再以20℃/min的速率升温至220℃，保持4min； 进样口温度：230℃； 检测器温度：250℃； 载气：N2，流速：2.0mL/min； 氢气流量：40mL/min； 空气流量：400mL/min； 尾吹气氮气流量：30mL/min； 进样方式：分流进样，分流比：5:1； 进样量：1.0μL。 注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使二甘醇与丙二醇中其他组分峰获得完全分离。 5.3 测定 在（5.2）色谱条件下，取分别进样，以标准溶液浓度为横坐标峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线。取5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入的浓度。按6计算，计算中5.4 平行实验 按以上步骤，对同一进行平行测定 式中：—— 丙二醇中的质量分数，%； m —— 样品取样量，g； ( —— 测定成分的峰面积代入的质量浓度，(g/ mL； V —— 样品定容体积，mL7 回收率和精密度 ％ 图1 二甘醇标准溶液的气相色谱图 二甘醇（8.638min） 9 阳性结果确证 必要时，采用气相色谱-质谱确证阳性结果，以检查化丙二醇中是否有其它物质干扰二甘醇的测定。如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子对的相对丰度比与标准物质的相对丰度比一致，则可判断样品中存在二甘醇。 气相色谱-质谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm)或相当者； 柱温程序：程序升温：初始温度50 ℃，保持3分钟，以20 ℃/min的速率升温至220 ℃，保持3 min； 进样口温度：250 ℃； 接口温度：250 ℃； 载气：氦气1.0 mL/min； 电离方式：EI； 电离能量：70 ev； 监测方式：选择离子监测，m/Z 45、75和76； 进样方式：分流进样，分流比：5:1； 进样量：1.0 μL。 图2 二甘醇标准溶液的总离子流色谱图 图3 二甘醇标准溶液的质谱图 表1 二甘醇特征离子表 特征选择离子 45 75 76 相对离子丰度比（k） 100% 30% 15% 最大允许偏差 ±25% ±30% 化妆品用丙二醇中二甘醇的检测方法起草说明 为了加强化妆品原料安全性管理，进一步提高化妆品产品安全性，国家食品药品监督管理局开展了化妆品原料安全性指标的制定工作，其中《化妆品用丙二醇中二甘醇的测定》标准的起草由广东省食品药品监督管理局委托广东省药品检验所承担。现就起草工作有关情况说明如下：一、起草的必要性 245℃，熔点－6.5℃, 凝固点－10.45℃, 闪点123.9, 折射率1.4472，相对密度1.1184，黏度0.30泊，易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其他极性溶剂。自燃点228.89℃，蒸气密度3.66，蒸气压0.13 kPa (1mmHg91.8℃)，遇热、明火可燃，能与氧化物反应。 二甘醇属于低毒类化学物质，进入人体后由于代谢排出迅速，无明显蓄积性，迄今未发现有致癌、致畸和诱变作用的证据，但大剂量摄入会损害肾脏。2009年2月4日，欧盟发布委员会指令2009/6/EEC化妆品中禁用二甘醇（diethylene( glycol，简称DEG），由其他原料带入的二甘醇量不得超过化妆品量的0.1％。丙二醇的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。 名称 方法特点 国内标准 　《中国药典》2010版 提取溶剂：无水乙醇； 色谱柱：HP-20m； 检测器：FID； 检测器温度：250℃； 进样口温度：230℃； 柱温：程序升温 国外标准 　美国药典 提取溶剂：无水乙醇； 色谱柱：DB-WAX(30m×0.53mm×0.25μm)； 检测器：FID； 检测器温度：250℃； 进样口温度：230℃； 柱温：程序升温 　 名称 方法特点 文献 　《牙膏中二甘醇检测方法的探讨》 提取溶剂：分别使用乙醇、丙酮、乙醚； 色谱柱：DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)； 检测器：FID； 检测器温度：250℃； 进样口温度：230℃； 柱温：200