从盐湖老卤中分离提取硼酸的工艺研究陈康徐徽王哲王超杨喜云.DOC

从盐湖老卤中分离提取硼酸的工艺研究 陈康，徐徽，王哲，王超，杨喜云 （中南大学 冶金与环境学院，长沙 410083） 摘要：以盐湖析出钾镁肥后的老卤为原料，采用酸化—氨法沉镁—碳化联合工艺分离提取硼酸。酸化沉硼最佳工艺条件为：加酸量0.7%、反应温度60 ℃、冷冻时间5.5 h。在该最佳工艺条件下硼的直收率达到72%，粗硼酸产品干燥后纯度为72%，经一次重结晶后硼酸纯度为99.52%，达到硼酸国标GB/T 5382006一等品的标准。碳化最佳工艺为：碳酸氢铵过量系数1.4、反应温度50 ℃、固液比10（g/L）、反应时间2 h。在该最佳碳化工艺下，硼的浸出率为95.52%。该工艺操作简单、成本低，在将硼有效分离提取的同时，还能将卤水中的大部分镁分离并纯化得到高纯度氧化镁。 关键词：硼酸；酸化；碳化；卤水 中图分类号：TF82 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2017）08-0000-00 Study on Separation and Extraction of Boric Acid from Saline Lake Brine CHEN Kang, Xü Hui, WANG Zhe, WANG Chao, YANG Xi-yun （School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China） Abstract：With brines from salt lake as raw materials, boric acid was separated and extracted by a combined process of acidification, magnesium precipitation with ammonia, and carbonation. Yield of boron is 72%, purity of crude boric acid product is 72% after drying, and purity of boric acid is 99.52% after recrystallization, which meet the first grade of national standard GB/T 538-2006, under the optimum conditions including acid addition of 0.7%, reaction temperature of 60 ℃, and freezing time of 5.5 h. Leaching rate of boron is 95.52% under the optimum carbonation conditions including excess coefficient of ammonium bicarbonate of 1.4, reaction temperature of 50 ℃, ratio of solid to liquid of 10 g/L, and reaction time of 2 h. With the advantages of simple operation and low cost, this process can separate and purify most of magnesium in brine to obtain high-purity magnesium oxide. Key words：boric acid; acidification; carbonation; saline lake brine 硼及硼化合物应用广泛。我国制取硼酸及其化合物的原料主要是固体硼矿随着固体硼矿的日益枯竭，研究从液体硼矿中提取硼具有重大现实意义。 目前，从盐湖卤水中提硼的方法主要有沉淀法、吸附法、萃取法离子交换法和联合分离法[1]。沉淀法中研究较多的为酸化沉淀法[24]，酸化法虽然原理和操作简单，但不能将卤水中的硼完全提取出。离子交换树脂法[56]的树脂交换容量不高，树脂在反复使用、洗脱、再生过程中容易脱落，生产成本较高，主要用于硼含量较低的体系中硼的分离[7]。萃取法[78]的应用较为广泛，但是有机萃取剂在萃取过程中会溶与水产生部分损耗，污染环境，另外对反萃时设备要求较高，需要耐腐蚀。吸附法目前研究的比较多的是氢氧化镁吸附法[911]，该法在分离硼的同时还能同时除掉镁，但要卤水中镁浓度足够高将硼都吸附出来，而且产生的氢氧化镁过滤性能差，易带入另外更多的杂质。 联合分离法硼分离效果更好或更经济。WILKOMIRSK