粗银分析.DOC

9 粗银分析 1 9.1 粗银中的银的测定（Determination of silver in crude silver） 1 9.1.1 火试金法( Fire Assaying method) 1 9.1.2硫氰酸盐滴定法（Thiocyanate titration） 3 9.1.3氯化钠滴定法（盖-吕萨克法）（Sodium chloride titration) 4 9.1.4控制电位电解-重量法(Controlled cathode potential electrogravimetry) 6 9.1.5 氯化钠电位滴定法（Potentionmetric titration with sodium chloride） 7 9.1.6溴化钾电位滴定法(Determination of silver-Volumetric(potentiometric)method using potassium bromide) 8 9.1.7 氯化银重量法（Silver chloride gravimetric method） 9 9.2粗银中杂质的分析（Determination of impurities in crude silver） 10 9.2.1火焰原子吸收光谱法测定Au、Sb、Bi、Pb、Cu、Fe(Determination of Au、Sb、Bi、Pb、Cu、Fe by flame atomic absorption spectrometry) 10 9.2.2 原子吸收光谱法测定铁、铅、铋(Determination of Fe、Pb、Bi by flame atomic absorption spectrometry) 10 9.2.3原子吸收光谱法测定铜和金 (Determination of Cu and Au by flame atomic absorption spectrometry) 11 9.2.4发射光谱法测定微量金、铂、钯、銠、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝、锌（Determination of trace Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Sb、Pb、Bi、Fe、Cu、Ni、Cr、Al、Zn by AES） 12 9.2.5 5-Br-PADAP分光光度法测定锑（Determination of antimony by 5-Br-PADAP spectrophotometric method） 13 参考文献 14 9 粗银分析 （Analysis of crude silver） 这里所提到的粗银主要指银的含量为30%～99.9%的矿银、冶炼初级银产品以及回收银。由于粗银所包含的范围比较广泛，所以导致了该产品品种的多样性和复杂性。 粗银经提纯及回收利用后可使用在照相、化学试剂、化工材料、医药、电子工业、装饰、珠宝和银制品等各行业，在货币制造和纪念品制作业也占不小的份额。但是粗银除了那些成份比较单一均匀和已知品质的回收银产品可直接利用之外，其他的通常需要通过提炼、浓集成相应有利用价值的金属元素之后才能为之一用。 由于粗银中的矿银、冶炼初级银、回收银这三个主要组成部分所含成分具有相当的复杂性，其中除了与银共存的多种贵金属成份，还含有大量的其他有回收价值的金属、非金属、化合物等物质。另外由于其品质的跨度也挺大，其中成分较高的有银的浓集物、货币银等。又有品质相对较低的各类矿银和工业中间产品等。 9.1 粗银中的银的测定（Determination of silver in crude silver） 9.1.1 火试金法( Fire Assaying method) 试样经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试样中的金银形成铅扣，再将铅扣灰吹，得到金银合粒，进行称重。利用金不溶于稀硝酸，而银则完全溶解的特性，进行分金，所得金粒的质量后，计算金的含量。前后两次质量之差，即为银的含量。 本方法适用于粗金银锭中金银合量50%以上的银的测定。 试剂 0.000002%，银含量＜0.00002%（为球状）。 铅箔0.000002%， 银含量＜0.00002%（厚度约0.1mm）。 纯金标准样品为99.95％～99.99％的片状电解精炼纯金。纯为99.95％～99.99％的片状。硝酸优级纯）硝酸1＋12＋1 仪器 试金电炉：最高加热温度1350℃。 金粒试金天平：感量0.005mg以上；银粒试金天平：感量0.02mg以上。 灰皿：约为50g，顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30 mm，深约 17 mm。 制法：骨灰（颗粒度为0.295mm，且不含碳酸盐）掺合20%以内的水泥，加8%水混匀，在灰皿机上压制成型，3个月以上方可使用。 分析步骤 预试金：为决定试样量，用火法试金进行预试金时，如