第三篇 电子显微镜.doc

第三章 显微分析技术 第一节 概述 今天材料科学及其工程技术的突飞猛进，这是与长期以来人们一直在不遗余力地改进用于研究材料的微观结构和成分所需的各种技术手段和分析仪器所取得的成就分不开的。电子显微镜的分析技术迅速发展，高分辨率的透射电子显微镜已经达到1.4?的分辨率，透射电镜技术与扫描电镜、能谱分析技术以及电子衍射技术完美有结合，从而发展成为具有多功能的分析电镜。它不仅具有2?的晶格分辨率，在高倍下观察材料内部组织状态、内部缺陷等，而且还可以在微小区域（一般可在200?的尺寸上）进行结构分析或元素分析；并配有拉伸、高温、低温等动态观察装置，成为一个显微分析的综合性设备。其他的分析设备，如表面分析设备X光电子能谱、电子探针、离子探针、激光探针、原子探针等都得到相当快的发展，这对揭示材料的结构与性能的关系都起着重大的作用。科学发展的实践表明，认识物质微观世界是揭开未来的一把钥匙。 肉眼在正常情况下所能观察到的最小物体的限度是0.2mm左右。为了研究更小的物体或物体的微细结构，人类发明了光学显微镜。光学显微镜的极限分辨率约为0.2μm，相当于放大1000倍左右。高分子材料结构的研究的许多内容落在该尺寸的范围内，例如部分结晶高分子的结晶形态、结晶形成过程和取向等；共混或嵌段、接枝共聚物的区域结构；薄膜和纤维的双折射；复合材料的多相结构以及高分子液晶态的结构等。 为了得到分辨率更高的显微镜，必须采用波长更短的波。20世纪20年代初，从理论上已证明电子作为光源可达到很高的极限分辨率。经过几十年来前人的不断努力，到50年代末，电镜的分辨率已达到1nm。目前一台高性能的电镜，晶格分辨率是0.14nm，点分辨率是0.3nm，相当于最大放大倍数的50～100万倍。在高倍显微镜下可观察材料的内部组织状态，内部缺陷等，能直接观察结晶的晶格图像，甚至某些单个图像。实践表明，电镜是揭示微观世界的一把钥匙。 目前电子显微镜的研制和应用，极大促进了科学技术的进一步发展。它不仅广泛地被应用在生物、医学、矿物、冶金、材料等各个科学技术研究领域，而且现已成为生产芯片、基因工程、纳米技术等新兴科技领域中中可缺少的重要工具。 第二节 光学显微镜 光学显微镜经过多年的发展，已成为精密复杂的仪器。一台基本的显微镜，安装上各种附件后，可供生物、偏光、矿相、金相、荧光、相差、干涉差等观察测定，同时还二大量特殊用途的附件。 一、偏光显微镜的结构原理 光学显微镜的结构原理中我们主要说明偏光显微镜的结构及原理。偏光显微镜的基本结构是在普通光学显微镜上分别在试样台上各加一块偏振片，下偏振片叫起偏片，上偏振片叫检偏片。偏振片只允许某一特定方向振动的光通过，而其他方向振动的光都不能通过。这个特定方向为偏振片的振动方向。通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置，这种显微镜就称为正交偏光显微镜（PM）。 高聚物在熔融态和无定形态时呈光学各向同性，即各方向折射率相同。只有一束与起偏片振动方向相同的光通过试样，而这束光完全不能通过检偏片，因而此时视野全暗。当聚合物存在晶态或二取向时，光学性质随方向而异，当光线通过它时，就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速率一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称为双折射。若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，可以观察到结构形态。 进一步可以用数学表达这一关系。图1中用P-P代表起A-A代表起偏片的振动方向，如果它们与P-P不一致，设N-N与P-P的夹角为。光进入起偏片后透出的OB。光继续射到晶体上，由于M-M、N-NP-P都不一致，因而将矢量分解到这两振动面上，N方向和MOD和OE。自晶体透出的平面偏光继续射A-A与M-M、N-N也不一致，故再次将每一A-A面上的光为方向相反，振幅相OG、OF。最终由于这两束光速度不等，会存在相位差。 所以=Asin2α·sin(δ/2)·cos(∽t-δ/2) 光的强度与振幅的平方成正比，所以合成光的强度为 =A2sin22α·sin2(δ/2)·cos2(∽t-δ/2) 二、相差显微镜的结构及原理 相差显微镜是在普通显微镜的基础上增设了两个部件，在光源和聚光镜间，即聚光镜平相板是由光学玻璃制成的具有一定厚度光栏即环状光栏，也是相差显微镜不可缺少的部件，光栏是由金属做成大小不同的环状对于无色透明物体，宽度上的反射率差异和表面凹凸引起的折射率差异，用普通透射式理论上可导出相差显微镜的光程差分辨率能达到lnm，所以相差显微镜能将共混物中折(约5um)。样品的制备技术样品的制备是非常关键的一步，因为样品制备不好会丢失许多重要的结构信息，甚至造成假象而导致完全错误的解释。主要的制样方法有热压膜法、溶液浇铸制膜法、切片、打磨等，以及为了突出特征结构而进行的某些处理，如复型、崩裂和取