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药物分析考试范围及答案 第二章 1.药物鉴别的意义（P70）：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。是药检工作中的首要任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 2.药物鉴别试验的专属性质（P70）：中国药典和世界各国药典所收载的药品项下的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对位置药物进行定性分析。 3.常用鉴别药物的方法（P75）： ①化学鉴别法（呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法、使试剂褪色的鉴别法、测定生成物的熔点） ②光谱鉴别法（紫外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、近红外光谱法、原子吸收法、核磁共振法、质谱鉴别法、X射线粉末衍射法） ③色谱鉴别法（薄层色谱鉴别法、高效液相色谱和气象色谱鉴别法） ④生物学法 4.一般鉴别试验（P72）：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 专属鉴别试验（P75）：证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 第三章 1.药物杂质的来源（举例说明）（P98）： （一）生产过程中引入： ①合成或半合成的原料及其制剂生产过程中，原料或辅料及试剂不纯或未反应完全，反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全去除。例如：山梨醇是以淀粉或蔗糖为原料先水解为葡萄糖，再氢化制得的，最终产品中或多或少会有含糖类杂质； ②药物在制成制剂过程中，产生新的杂质。例如：肾上腺素磺酸和d-异构体的含量，均随贮存期的延长而增高，其生理活性成分肾上腺素则相应降低； ③在药物生产过程中，所用的试剂、溶剂、还原剂等可能会残留在产品中而成为杂质。例如：华法林钠的制备中，最后一步需要在异丙醇中结晶，所以其原料药需要检查异丙醇； ④必须重视异构体和多晶型对药物有效性和安全性的影响。例如：在维生素K1合成中，往往会产生一些物理活性的顺势异构体； ⑤生产中使用的金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具，都有可能使产品中引入砷盐，以及铅、铁、铜等金属杂质。 （二）贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化特性发生变化而产生：在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。例如：利血平在贮存过程中，光照和有氧存在下均易氧化变质，光氧化产物无降压作用 2.杂质的限量（P100）：药物中所含杂质的最大允许量，即（杂质最大允许量/供试品量）×100% 杂志的限量检查：不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3.重金属检查方法及适用情况（P120）：①硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；②炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于含芳环、杂环，以及难溶于水、稀酸以及乙醇的有机药物；③硫化钠法：适用溶于于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物 4.砷盐检查法的原理和方法（P122）：（一）古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量的标准溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品是否符合限量规定 As3++3Zn+3H+→3Zn2++AsH3↑ Aso33-+3Zn+9H+→3 Zn2++3H2O+AsH3↑ AsH3+3HBr2→3HBr+As(HBr)3(黄色) 2As(HBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2(棕色) As(HgBr)3+AsH3→3HBr+As2Hg3(黑色) 方法：①于导气管C中装醋酸铅棉花60mg（装管高度60-80mm），于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧；②标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中，加盐酸5ml与水2ml，在加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸即得；③样品砷斑的制备：取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中加盐酸5ml和水2ml,照标准砷斑的制备，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，颜色不得更深。 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法原理：金属锌与酸作用产生新生态氢与微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨及甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈红色，用目视比色法或在510nm波长处测定吸光度进行比较 方法：取一定量的供试品溶液（或标准砷溶液）置于A瓶中，加盐酸5ml和水2ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温