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透射电子显微镜样品制备 摘要：透射电子显微镜在样品的组织形貌观察和晶体结构分析中有着非常重要的作用，但是由于电子束穿透样品的能力低，因此要球所观察的样品非常薄（样品厚度控制在100-200 nm）。所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。本文主要介绍了透射电子显微镜的复型技术，粉末样品制备技术，截面样品制备技术和薄膜样品制备技术。 关键词：复型 粉末样品 截面样品 薄膜样品 电解双喷 离子减薄 前言 利用复型技术虽然可以使电子显微镜的分辨率达到几个纳米左右，但是由于复型材料本身的颗粒有一定的大小，因此不可能把比它还要小的细微结构复制出来，从而限制了分辨率的进一步提高，此外复型只能对样品的表面形貌进行复制，并不能对样品的内部组织结构（如晶体缺陷、晶界等）进行观察分析，因此，复型技术在应用方面还有着很大的局限性。利用薄膜材料在透射显微镜下观察分析，不仅能够清晰的显示样品内部的精细结构，而且还能结合薄膜样品的电子衍射分析得到许多的晶体学信息。 透射样品的指标技术 ．1 复型技术 将准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．一般有三种：塑料一级复型，碳一级复型，塑料-碳二级复型。 .1.1一级复型。一级复型分塑米一级复型和碳一级复型。 塑料一级复型。在已制备好的金相试样或断口样品上滴几滴体积浓度为1％的火胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，待溶剂蒸发后，表层留下一层100nm左右的塑料薄膜。将塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来，剪成对角线小于3 mm的小方块，放在直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子显微分析。如图1。 图1 1-样品；2-塑料复型 （a）在样品表面制作复型 （b）剥下来的塑料复型膜 碳一级复型。将制备好的金相试样放入真空喷碳仪中，以垂直方向在样品表面蒸发一层数百埃的碳膜；用针尖或小刀把喷有碳膜的样品划成对角线小于3 mm的小块；将样品放入配制好的分离液中，电解或化学抛光，使碳膜与试样表面分离；将分离开的碳膜在丙酮或酒精中清洗，干燥后，放置在直径3mm的铜网上进行电镜观察分析。如图2。 图2 1-样品；2-碳膜复型；3-投影的重金属 （a）在样品表面制作碳膜复型，并用重金属投影；（b）碳一级复型膜 .1.2二级复型。二级复型一般指塑料一碳复型。其制备方法是在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片与样品大小相当的AC纸(质量分数6％醋酸纤维素丙酮溶液制成的薄膜)。待Ac纸干透后小心揭下，即得塑料一级复型；将塑料复型固定在玻璃片上放入真空喷碳仪中喷碳；将二次复型剪成对角线小于3mm的小方块放人丙酮中，溶去塑料复型；将碳膜捞起清洗干燥后，即可放入电镜中观察。如图3、图4。 图3 1-原样品；2-塑料一级复型模；3-投影的重金属；4-碳膜 (a)在原档品表面制作塑料一级复型模；（b）从原样品表面剥下一级复型模并用重金属投影（c）在一级复型膜上蒸发碳膜；（d）去除塑料复膜，得到有投影的二级复型膜 图4 塑料-碳二级复型制备过程示意图 .1.3萃取复型 萃取复型可以将试样表面的第二相粒子粘附下来，从而可用来分析材 料中第二相粒子的形状、大小、分布等特征。其制备方法是深浸蚀金相试样表面，使第二相粒子显露出来；在真空喷碳仪中喷镀一层较厚的碳膜(20 nm以上)，把第二相粒子包络起来；用小刀或针尖把碳膜划成对角线3mm的小块，并放入分离液中进行电解或化学抛光，使碳膜连同凸出试样表面的第二相粒子与基体分离；将分离后的碳膜经酒精等清洗后作为电镜样品进行观察。如图5。我国学者利用萃取复型技术在第二相粒子和夹杂的的分析，如章瑞鹏,蒙华伟[1]利用萃取复型样品分析低合金高强钢中细小析出物的相组成、数量、分布形态及尺寸大小微观结构对宏观性能的影响，并且针对样品制备过程中的各个关键步骤和环节,提出了低合金高强钢萃取复型样品制备的关键技术要点。杨锡玉、史春元等[2]用透射电镜碳膜萃取复型技术研究超期服役的21/4Cr-Mo钢再热蒸汽管道及其焊接接头中碳化物、非金属夹杂物等第二相粒子结构、成份和分布形态，确定了样品制备的最佳工艺。 图5（a）材料表面；（b）表面腐蚀露出待研究相；（c）碳膜喷镀； （d）电解脱膜得到萃取复型样品 .2 粉末样品的制备　透射电镜样品的厚度一般要求在以下，如果样品厚于，则先要用研钵把样品的尺寸磨到以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用黏附有支撑膜的铜网放在滤纸上，再将悬浮液滴在滤纸上，使试样附着在上面即可。如图6。李慧,张静武,秦秀娟[3]制备了ZnO纳米晶粉末和电沉积Ni镀层的透射电子显微镜样品,并利用透射电子显微镜对其进行了观察。于　洋,刘惠莲,王雅新,杨景海[4]采用溶胶凝胶法制备了Zn0