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饱和蒸气湿度测定方法
饱和蒸气湿度测定方法
D.2蒸汽湿度的测定
D.2.1 氯根法(硝酸银容量法)的测定原理
在中性(pH7左右)溶液中,氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点。滴入的硝酸银量可以表示出溶液中的氯化物含量
用氯根法测得的蒸汽和锅水氯根含量之比的质量分数称为饱和蒸汽湿度。
D.2.2 试剂及材料
a) 氯化钠:基准试剂。
b) 硝酸银。
C) 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0. 1 mol/L。
d) 硫酸标准滴定溶液:C(H2SO4)= 0.05 mol/L。(应该改成硝酸,因为硫酸银沉淀)
e) 氯化钠标准溶液(1 mL含1 mg氯离子)及配制:
取氯化钠3 g~4 g置于瓷坩锅内,于高温炉内升温至500℃灼烧10 min,然后放人干燥器内冷却至室温。准确称取1. 649 g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1 000 mL。
f) 硝酸银标准溶液(1m L相当于1m g氯离子)及配制:
称取 5g 硝酸银溶于1000 mL蒸馏水中配制成硝酸银溶液,以氯化钠标准溶液进行标定。标定方法如下:
于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再各加人90mL蒸馏水及1mL 10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银溶液的消耗量V。以平均值计算。但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%.
另取 100 mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上。记录硝酸银溶液的消耗量V1 。
硝酸银溶液浓度(T)按式(D.2)计算:
(D.2)
式中:
T — 硝酸银溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1 — 空白试验消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(mL);
V — 氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的平均体积,单位为毫升(mL);
10 — 氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c — 氯化钠标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/m L)。
最后调整硝酸银溶液,使其成为1mL相当于1mg氯离子的硝酸银标准溶液。
g) 10% 铬酸钾指示剂。
取10g铬酸钾溶于100ml除盐水中,颜色呈黄色,滴加硝酸银至颜色带少许红头,溶液中会有一些沉淀生成,将沉淀过滤去除后,此指示剂方可使用。
h) 1% (乙醇为溶剂)。pH值8.2(无色)~9.8(红色)1%酚酞:将1g酚酞溶于100ml乙醇中。
D.2.3
a) 量取100mL水样于锥形瓶中,加2滴~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸标准滴定溶液[D.2.2.d)]滴至无色;若不显红色,则用氢氧化钠标准滴定溶液〔D.2.2.c)〕滴至微红色,然后以硫酸标准滴定溶液[D.2. 2. d )]滴回至无色,再加人1mL 10% 铬酸钾指示剂。
b) 用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。同时作空白试验[方法同D.2. 2.f) 中 的空白试验],记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。
氯根 (Cl一)含量X按式(D.3)计算:
(D. 3)
式中:
X — 氯根(Cl一)含量,单位为毫克每升(mg/L);
V1 — 滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 — 滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
1.0 — 硝酸银标准溶液的滴定度,1mL相当于1mg氯离子;
V — 水样的体积,单位为毫升(mL)。
D.2.4 测定水样时注意事项
a) 如水样中氯离子含量小于5mg/L,可将硝酸银标准溶液稀释为1mL相当于0.5 mg氯离子后使用。
b) 为了便于观察终点,可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。
c) 为便于滴定,宜取10mL锅水水样加蒸馏水稀释至100mL后,按上述规定的方法进行滴定。一 、 原 理
在 中 性 溶 液 中 , 以 硝 酸 銀 溶 液 滴 定 水 中 的 氯 離子 形 成 氯 化 銀 沈 澱 , 在 滴 定 終 點 時 , 多 餘 的 酸 根 與指 示 劑 鉻 酸 鉀 生 成 紅 色 的 鉻 酸 銀 沈 澱 。
二 、 適 用 範 圍
本 方 法 適 用 於 飲 用 水 及 工 業 用 水 中 氯 鹽 之 檢 驗 , 滴 定 用 水 樣 氯 離 子 含 量 為 0.15~ 10mg。
三 、 干 擾
( 一 ) 溴 離 子 、 碘 離 子 、 氰 離 子 亦 與 硝 酸 銀 起 相 同的 反 應 , 形 成 干 擾 。
( 二 ) 硫 化 物 、 硫 代 硫 酸 銀 、 亞 硫 酸 根 等 形 成 干 擾, 可 以 過 氧 化 氫 去 除 之 。
(
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