高性能氟硅烷纳米不粘薄膜研究.doc

当前国内外同类课题研究水平概述 从国内外现有的资料来看，固体表面疏液性的研究工作中主要是对固体表面疏水性的研究。 制备的表面对水的接触角达到或超过了150°，即达到了超疏水的程度。这方面的工作有：Onda.T等用n烷基乙烯酮的二聚物制备了超疏水表面，其对水的接触角有174°；Tadanaga.K等用经过三甲氧基氟硅烷氟化修饰过的多孔渗水氧化铝凝胶薄膜制备成超疏水氧化铝薄膜，报道的对水的接触角为165°。据报道，利用一种新的模板挤(PAN)纳米纤。纤维的末端,末端的平均直径和纤维之间的平均距离分104.6ｎｍ和513.8ｎｍ。结果表明水在PAN纳米纤维表面的接触角173.8±1.3° 目前国内外解决表面粘附问题，一般采用不粘涂层涂覆技术，其中实验室和工业生产领域多以应用聚四氟乙烯（PTFE）涂层为主要手段，但常规PTFE涂层需在300℃以上固化，严重制约了它在大型设备上和工程中的应用，因此室温条件下制备高性能不粘涂层是当前发展的一个重要趋势。 以上这些方法中需要特定的基底，苛刻的化学处理，且制成的疏水表面不可承受大的外力。因此限制了这些技术的推广应用。针对这些问题，本文研究发展了一种更为简洁的技术思路，可以在大尺度金属基底上实现表面微/纳米结构超疏不粘膜的制备。解决了常规聚四氟乙烯涂层需要烧结的问题，并为最终解决工业生产过程较大型构件的防粘污处理及其它领域防污不粘、抗冰、减阻提供了思路。 目 录 1、引言 16 2、实验过程及分析 17 2．1金属片表面的处理工艺及改性效果 17 2．1．1实验过程 17 2．1．2 FAS溶液的配制 18 2．1．3接触角的测定 20 2．1．4处理结果 20 2．2铝片表面的阳极氧化及改性效果 24 2．2．1实验过程 24 2．2．2处理结果 24 3、机理分析 26 4、临界表面张力的计算 28 5、试验结论与总结 29 致谢 30 参考文献…… 31 高性能氟硅烷纳米不粘薄膜研究 摘 要 1、引言 近年来关于超疏液样品的制备方法已有较多的研究，如,（1）密集阵列碳纳米管经氟硅烷修饰；（2）化学气相沉积各种硅氧烷化合物在金属表面上；（3）离子电镀形成具有纳米级粗糙度的聚四氟乙烯涂层等。以上这些方法极大地改善了材料表面的疏液性能，但这些方法需要特定的基底，或实验室才能实现的化学处理条件，从而限制了这些技术的推广应用。特别是在大型设备上形成比较牢固的疏液薄膜方面的应用。针对这些问题，本文的研究工作是，研究了可在大型器件表面上形成高性能不粘膜的技术，即主要通过化学蚀刻和阳极氧化法等纳米技术对基底表面进行预处理，在金属基底表面上构建微/纳米复合细微结构;再在这层结构上喷涂氟硅烷（FAS）溶液，对复合细微结构基底表面进行修饰成膜，降低材料的表面能,提高材料的疏液性,最终使其表面达到超疏的效果。另外作为机理探索和方法对比，我们还对金属铝进行了二次阳极氧化处理，使其表面形成规则的细微结构，再喷涂氟硅烷成膜。实验证明化学蚀刻和阳极氧化所制备的具有这种细微结构的薄膜具有优良的疏液性能。同时经测量及计算验证获得了所制得的具有微/纳米复合结构的不粘薄膜其等效表面张力系数. 2、实验过程及分析 2．1金属片表面的处理工艺及改性效果 2．1．1实验过程 我们用盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、氢氟酸（40%）按一定比例配置成腐蚀液A。在对金属样片进行一系列的预处理后，用腐蚀液A对其进行腐蚀和羟基化。具体的工艺如下： 用约600粒度的细砂纸打磨试样3cm*7cm（铝片光滑时无需此步骤） 去油——用热氢氧化钠浓溶液浸洗（铝为两性金属，自身及其氧化物都与碱反应，有大量气泡产生后，持续二十分钟。） 去氧化层---用1∶4硝酸浸洗。（若为铝箔，2步骤完成后铝箔表面附着有不与碱反应的杂质金属原子。） 流水冲洗样片。 1:4盐酸浸洗样片。（去除硝酸浸洗产生的金属表面钝化。） 流水冲洗样片。 放入A液中处理。 流水清洗样片。 20%过氧化氢50度浸泡1小时。（基片表面羟基化） 流水清洗样片，吹干水分，用FAS溶液喷涂。 风干24小时后，用测角仪测量接触角。 2．1．2 FAS溶液的配制 本文所用FAS（fluoroalkylsioxane 氟硅烷偶联剂）是一种双官能团化合物，含硅官能团在水解后，产生活性硅醇，它转而能与无机基质产生化学键合。同时由于C-C主链被由氟原子组成的外壳包围成一个完整的圆柱体，这种棒状物构型的分子之间吸引力很弱，因此朝向空气一侧紧密排列的氟烷官能团具有极低的表面能和极差的润湿性。FAS分子式如图1所示。 图1 十三氟辛基三乙氧基硅烷（FAS） FAS做涂层时需调配成适当的浓度，由于FAS不能完全溶解于水中，因此选用了溶剂乙醇作为助溶