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分光光度法测定铂-铼催化剂中铼含量 金珊　吕娟　谢莉 摘　要：提出了用分光光度法测定重整催化剂中铼含量的方法。试样用盐酸、磷酸、过氧化氢溶解。溶液中的七价铼在盐酸介质中被氯化亚锡还原成二价铼，铼（Ⅱ）与硫脲形成稳定的黄色配合物。在吸收波长440nm处测得表观摩尔吸光系数为5.66×103L.mol-1.cm-1。铼量在0～20mg/L范围内符合比尔定律。用本法测定了重整催化剂中的铼，结果满意。关键词：分光光度法;铂-铼催化剂;铼中图分类号：O65　　文献标识码：A　　　文章编号：1000-0720(1999)06-0042-04 Spectrophotometric Determination of Rhenium in Pt-Re Catalysts JIN Shan*(Department of Applied Chemistry, Fushun Petroleum Institute, Fushun 113001) ,LU Guan and XIE Li(Research Institute of Petroleum Processing, Beijing 100083),Fenxi Shiyanshi,1999,18(6):42～45 　　A spectrophotometric method for determining rhenium content in Pt-Re reforming catalysts is reported in this paper. The sample is dissolved in hydrochloric acid, phosphoric acid and hydrogen peroxide. Rhenium(Ⅶ) is reduced to rhenium(Ⅱ) by stannous chloride in hydrochloric acid medium,then rhenium(Ⅱ) forms a yellow stable complex with thiourea. The molar absorptivity is 5.66×103 L.mol-1.cm-1 at 440nm. Beers law is obeyed in the range of 0～20mg/L. The proposed method has been applied to the determination of rhenium in Pt-Re reforming catalysts , the results are satisfactory.　　Keywords　Spectrophotometry; Pt-Re catalyst; rhenium 　　铼是重整催化剂中的重要活性组份，且价格昂贵。因此在研制、生产和使用铂-铼重整催化剂的过程中，以及从废催化剂中回收铼，均需要严格控制和准确测定铼含量。　　目前国内外已建立了多种测定铼的分析方法，有X-射线荧光光谱法［1］,中子活化分析法［2］和ICP-AES法［3］等，但常用的是分光光度法。该法在实际应用中，又针对不同样品的分析特点建立了不同的分光光度法测定铼［4～5］。本文提出以氯化亚锡为还原剂，溶液中七价铼在盐酸介质中被还原成二价铼，二价铼与硫脲形成稳定的黄色配合物，在波长440nm处进行测定。本法样品不经分离，可直接测定氧化铝催化剂中的铼，方法简便、快速、线性范围宽，灵敏度高，试验结果令人满意。 1　试验部分 1.1　仪器与试剂　　722型光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂）。　　铼标准溶液：准确称取105℃～110℃干燥2h的基准铼粉（99.995%）0.1000g于烧杯中，用水润湿后加入5mL过氧化氢(分析纯)加热溶解完全，冷却后加入25mL盐酸(分析纯)，搅匀，再加热微沸5～10min以除去过量的过氧化氢，以水移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此储备液铼的质量浓度为 0.1g/L；质量浓度为 50g/L 的硫脲水溶液；质量浓度为 250g/L 的氯化亚锡溶液：称取25g氯化亚锡（分析纯）于50mL盐酸中，加热溶解后用水稀释至100mL，摇匀，此溶液需当日配制。1.2　实验方法　　将不含炭并已研磨至粉末状(粒度无要求)的催化剂样品置于瓷坩埚中，在高温炉950℃～1000℃灼烧3h至恒重后取出，放入干燥器内冷却后，称取0.1500～0.4000g试样于烧杯中。用约15mL水洗烧杯壁并湿润试样后，分别加入10mL磷酸、10mL盐酸和1mL过氧化氢。盖上表面皿，置于电炉上缓慢加热溶解，直至溶解完全，取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电炉上微沸5min，以除去过量的过氧化氢，冷却，以水移入100mL容量瓶中，