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第三部分 砖厂原料分析 一、石膏中三氧化硫（）的测定 方法一：（树脂法）的方法提要： 在水介质中氢型阳离子交换树脂对试样中的硫酸钙进行两次静态交换。生成等量的氢离子，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定 方法二：(重量法)的方法提要： 用盐酸分解试样，在控制酸度（0.2mol/L—0.4mol/L）的条件下沉淀硫酸钡，过滤出现的沉淀后于800℃灼烧，称重。 方法1：石膏中的测定（树脂法） 1、试剂与仪器 1.1、苯乙酸强酸性阳离子 1.2、0.1%酚酞试剂 1.3、快速滤纸 1.4、0.05N的NaOH标准溶液 1.5、磁力搅拌器 2、分子步骤 准确称取0.5g（精确到0.0001g）试样置于烧杯中（预先放入2g树脂和10ml热水及一根磁力搅拌棒）摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌2min，以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂与残渣洗涤2—3次，（每次洗涤不超过15ml）滤液及洗液收集于预先盛有2g树脂及一根磁力搅拌器的150ml烧杯中（保存滤纸上的树脂以备再生）将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌三分钟取下，以快速滤纸过滤于300ml烧杯中，用酚酞指示剂7—8滴，用0.05mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色。 三、计算 第一种：%=100 式中：—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于的克数； V——滴定数，ml； G——试样重量，g。 误差：同一化验室0.15% 不同化验室0.2% 第二种：%= 式中：C——氢氧化钠的摩尔浓度； V——氢氧化钠的消耗量，ml； G——样重，g。 方法2：石膏中测定（重量法） 1、试剂 1.1 盐酸（1+1） 1.2 氯化钡溶液[10%(W/V)]; 1.3 硝酸银溶液[1%(W/V)]; 2、分析步骤 准确称取0.5g精确到0.0001g试样，置于300ml烧杯中，加入30—40ml水及10ml盐酸（1+1）加热至微沸保持5min，试样充分溶解取下，以中速定量滤纸过滤于烧杯中，用温水洗涤10—12次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下加入10ml氯化钡溶液[10%(W/V)]并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液体积应保持在200ml），用慢速滤纸过滤，以温水洗涤至无氯化银反应（用硝酸银检验），将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温恒重，如此反复灼烧至恒重。 3、计算 %=0.343100/G 式中：——灼烧后沉淀的重量，g； G——试样重量，g； 0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 二、石灰中氧化钙（CaO）的测定 1、CaO的方法提要： 在PH值=13以上的强碱溶液中，以氟化钾三乙醇胺为掩蔽剂，用MTB混合指示剂，以EDTA标准溶液直接滴定CaO。 2、试剂 1）硝酸钾MTB混合指示剂（1:20） 2）氟化钾[2%(W/V)] 3) KOH[20%(W/V)]; 4)盐酸（1:5） 6)0.025M EDTA. 3、分析步骤 准至称取0.1000g试样，置于400ml烧杯中（用少量水润湿）加入10ml（1+5）HCl放在电炉上加热，使试样充分分解后煮沸1—2分钟，然后用水稀释至200ml，再加入7ml氟化钾（2%）加入5ml三乙醇胺（1:5）及适量MTB指示剂（略呈黄色）在搅拌下加入KOH[20%(W/V)]调至蓝色出现，再过量4ml然后用0.025M EDTA标准溶液滴至蓝色荧光消失呈无色或浅灰色。 4、计算 第一种： 式中：——为每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数： V——EDTA标准溶液的消耗量，ml； G——试样重量。 第二种： 式中：C——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V——消耗EDTA标准溶液的量，ml； G——试样重量。 5、分析结果允许误差（绝对误差） 同一化验室0.25% 不同室 0.40% 三、石灰中氧化镁（MgO）的测定 1、方法提要 氧化镁的测定是在PH=10条件下测得钙镁含量，然后扣除氧化钙（CaO）的含量即得氧化镁的量。 在PH=10时 (纯红色) （红色） (纯兰色) （红色） 等当点时 红色 2、试剂 1）K—并指示剂 2）PH=10氨缓冲溶液 3）HCI（1+5） 4）三乙