容量水分仪问答.pdfVIP

870 容量水分仪问答 为什么必须平衡滴定杯？ 在平衡过程中，将滴走杯中的水份，这样就能够避免出现结果偏差。在此过程中，重要的是 必须达到一个稳定且尽可能低的漂移值。 漂移：即每个时间单位内消耗多少卡氏试剂才能保持滴定杯干燥。在一般情况下，已平衡好 的滴定杯的漂移值为每分钟几微升。 如何进行平衡滴定杯？ 在杯中加入工作介质。 电极针和滴管头必须没入工作介质中。 载入方法并按下[START](开始) 。 在进行水份含量测定前会进行一次预滴定，也就是所谓的平衡，在此过程中将清除杯中的湿 气。 在此过程中请不时摇动滴定杯，这样就能够清除附在杯壁上的水份。 预滴定的结束时，将会有Conditioning OK （预滴定完成）和漂移值处的水平箭头显示出 来。 使用多长时间后必须更换分子筛？ 对于使用多长时间后就应更换分子筛并没有一个统一的规定，因为这通常与所在实验室的空 气湿度有很大关系。我们的经验是，在普通的空气湿度下，每6 周就应该更换分子筛。漂移 升高就是应检查滴定杯的密封性、必要时更换分子筛的一个标志。 建议：请在干燥管的玻璃上记录更换分子筛的日期，这样您就能知道下次应在什么时候进行 更换。 如何进行分子筛再生？ 可在 300 摄氏度的干燥炉内对分子筛进行再生。再生时间至少应为 24 小时。然后将其置 于干燥器中冷却，之后再放入一个不透气的玻璃瓶内进行保存。 在预滴定（平衡）过程中，若在添加了新鲜工作介质后漂移过高，这就表明滴定杯对空气湿 度的保护措施不够。请更换分子筛和样品垫。还需检查是否所有的O 型圈都正常。 与组装滴定杯的链接 需要定期检查配液和交换单元，而且必须不时将其拆下，必要时进行清洁。您可在相应的使 用手册中找到详细说明。 使用多长时间后应进行加液/交换单元准备操作（准备/Prep功能）? 若系统在经过一夜或更长时间未使用的情况下，则再次测量前，请借助准备/ “Prep ” 指 令冲洗滴定管。塑料管内的滴定剂可能会随着时间而改变，这样会影响测量结果。此外， “Prep ” 程序会从管路中去除可能存在的气泡。 若将长时间不使用或已长时间未使用滴定仪，应采取哪些措施？ 若长时间不使用带配液单元的滴定仪，则最好通过清空指令清空配液单元。由此以避免配液 单元、管路及滴管头（防扩散阀门）内的结晶。 若使用交换单元进行工作，则最好将滴管头浸入甲醇中，这样就可以防止结晶。为此可在储 存杯中充满甲醇，或者继续将滴定头留在封闭的、装满工作介质的杯中，并使其浸入工作介 质中。 系统再次投入使用前，应目视检查交换单元、管路和滴管头上是否有结晶。若有结晶，则应 使用甲醇或乙醇冲洗管路，然后将其风干。 即使目视检查未发现结晶，但还是应该首先装入少量试剂，以检查交换单元的三通阀是否有 结晶。若试剂从三通阀中流出，则必须拆开交换单元进行清洁（参见交换单元的使用手册）。 之后请借助准备/ “Prep ”指令冲洗交换单元，这样才能使其再次恢复到可用状态。 所使用的天平应具有什么样的分辨率？ 天平的分辨率至少应为 0.1 mg 。 多长时间后就应进行滴定度测定？ 进行滴定度测定的频率并没有一个统一的规定，它依赖于不同的因素： －滴定系统的密封性 －滴定试剂的选择 －实验室中的空气湿度 －室内温度的变化 －对结果精确度的要求 原则上我们建议：在对精确度要求高时，请每天进行一次滴定度测定。若无法确定任何重要 的变化，则可将频率调整为每周一次。一般而言，单组分试剂的滴定度的下降速度高于双组 分试剂。 应怎样进行滴定度测定？ 主要的试剂生产商可提供经认证的水标准物。我们建议使用经认证的水标准物；这种产品容 易操作，因此与使用蒸馏水进行滴定度测定的方法相比，可添加更大的样品体积。 可购买到水份含量为 10.0 ±0.1 mg/g 和 5 ±0.2 mg/mL 的水标准溶液，后一种溶液未经 过认证。 此外，还有使用蒸馏水或二水酒石酸钠进行测量的可能。 若在同一工作介质中进行多种测量，则由于甲醇溶解能力有限，二水酒石酸钠可能溶解得不 彻底。建议每隔较短的时间就更换工作介质。 使用二水酒石酸钠进行滴定度测定时，测定值升高或重复性差 二水酒石酸钠可能未完全溶解。为防止这种情况出现，应增加萃取时间。此外必须注意，切 勿使瓶壁和电极上留有样品残余。若测量值不断提高，则可能是因为甲醇的溶解能力有限。 建议每隔较短时间就更换工作介质