气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留-食品安全质量检测.PDFVIP

第8 卷 第7 期 食品安全质量检测学报 Vol. 8 No. 7 2017 年7 月 Journal of Food Safety and Quality Jul. , 2017 气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的 氯氟氰菊酯残留 张 群 1, 2*, 吴南村 1, 2, 刘春华 1, 2 (1. 中国热带农科院分析测试中心, 海口 571101; 2. 海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室, 海口 571101) 摘 要: 目的 建立气相色谱- 串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定韭 菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法 将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净 化、乙腈- 甲苯(3:1, V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm, 0.25 µm)色谱 柱分离后, 通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果 在添加水平为 0.05~0.50 mg/L(n=5)时, 氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间, 相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性 2 范围为0.05~0.50 mg/L, 相关系数r 0.990, 检出限为0.001 mg/kg, 定量限为0.01 mg/kg 。结论 该方法能满 足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。 关键词: 韭菜; 氯氟氰菊酯; 气相色谱-串联质谱法 Determination of cyhalothrin pesticide residues in leek by gas chromatography-tandem mass spectrometry ZHANG Qun1,2*, WU Nan-Cun1,2, LIU Chun-Hua1,2 (1. Analysis and Testing Center , Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Haikou 571101, China; 2. Hainan Provincial Key Laboratory of Quality and Safety for Tropical Fruits and Vegetables, Haikou 571101, China) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of cyhalothrin in leek by gas chromatography- tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). Methods The acetonitrile extraction of leek samples was purified by amino hybrid graphitized carbon black/solid phase extraction column, eluted by acetonitrile-toluene (3:1, V:V) and