间苯二酚-甲醛树脂合成中pH值的影响因素.pdfVIP

橡胶工业 2006年第53卷 问苯二酚一甲醛树脂合成中pH值的影响因素 申明霞，陈建清 (河海大学材料科学与工程系，江苏南京 210098) 摘要：研究间苯二酚一甲醛树脂(RF树脂)合成反应中反应程度(以pH值表征)的影响因素并探索反应的适宜条 件。结果表明，溶液pH值随反应时间的延长和催化剂质量分数的减小而减小，反应6h后，溶液pH值趋于稳定；R／ F摩尔比在o．8～1．2之间，溶液pH值随反应时间的变化较平缓；溶液pH值随反应温度的升高减小幅度增大。反应 适宜条件为：溶液中催化剂质量分数0．04；R／F摩尔比l；反应温度25℃；反应时间6h。 关键词：间苯二酚一甲醛树脂；pH值；催化剂浓度；反应温度；R／F摩尔比 中图分类号：TQ330．38+7；TQ323．1文献标识码：B 文章编号：1000一890X(2006)06—0356一03 间苯二酚一甲醛胶乳(RFL)是纤维增强橡胶 本工作研究RF树脂合成中溶液pH值的影 生产中一种重要的表面处理液，可以在纤维表面 响因素并探索反应的适宜条件。 形成一层胶膜，为橡胶基体提供良好的界面结合 1 层。问苯二酚一甲醛树脂(RF树脂)在RFL中起实验 着硫化剂的作用，其分子结构、相对分子质量或反 1．1主要原材料 应程度直接影响RFL对玻璃纤维的浸渍处理效 间苯二酚，纯度99．5％，工业级，日本进口产 果以及玻璃纤维线绳的物理性能。 品；甲醛，纯度37％，工业级，南京化学试剂一厂 间苯二酚(R)与甲醛(F)的反应机理属于体产品；氢氧化钠，化学纯，上海化学试剂一厂产品。 型缩聚反应，通常以反应程度来衡量缩聚反应的 1．2仪器与装置 终点。国内纤维线绳生产企业由于生产技术和工 RF树脂恒温合成装置，自制；酸度计(精度 艺条件的限制，一般仅凭经验控制RF树脂的反 0．02)，上海精科雷磁仪器厂产品。 应程度，具有一定的盲目性。尤其在环境温度变 1．3操作方法 化较大的情况下，很难准确控制RF树脂的反应 (1)RF树脂的合成 程度，容易造成产品质量的波动。 准确称取一定量的间苯二酚于反应瓶中，加 RF树脂的反应程度可以用化学法、分光光 入配方量的软水，搅拌使之完全溶解；然后加入质 量分数O．1的氢氧化钠溶液(催化剂)，搅拌均匀 度法、粘度法和pH值法等表征。覃小红等[1’2]研 究表明，用当量粘度法表征RF树脂的反应程度 后再加入配方量的甲醛溶液，充分混合。将溶液 时需要特制的粘度计，而且粘度计的清洗、烘干耗 分别在25，32和40℃的水浴中反应规定时间。 时费力，不适于生产线的在线检测。由于间苯二 (2)pH值的测定 酚与甲醛的反应是缩聚反应，反应过程中溶液的 每隔1h测定一次间苯二酚一甲醛溶液的pH pH值不断减小。当反应接近完成时，溶液pH值值，同时记录温度。 趋于稳定。因此，可以根据RF树脂合成过程中 溶液的pH值与反应时间的变化曲线判断反应 2结果与讨论 程度。 2．1 催化剂 RF树脂溶液中不同催化剂质量分数下pH 作者简介：申明霞(1966一)，女，山西长治人，河海大学副教 值一反应时问(f)关系曲线如图1所示。 授，硕士，主要从事纤维表面处理技术及其在橡胶中的应用研究 工作。 由图1可以看出：①随着溶液中催化剂质量 万