杂环衍生化￣气相色谱￣三重四极杆质谱法检测人血液中的二十二碳.PDF

２０１３年８月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７３４ ~７３８ 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０１０５０ 杂环衍生化￣气相色谱￣三重四极杆质谱法检测 人血液中的二十二碳六烯酸 １ ２ １∗ １ ２ 王　 静 ꎬ　 王　 丹 ꎬ　 张　 华 ꎬ　 彭孝军 ꎬ　 董珺璞 (１. 精细化工国家重点实验室ꎬ大连理工大学ꎬ辽宁 大连 １１６０２４ꎻ ２. 大连理工大学化工学院ꎬ辽宁 大连 １１６０２４) 摘要:建立了人血液中二十二碳六烯酸(ＤＨＡ)的杂环衍生化￣气相色谱￣三重四极杆质谱(ＧＣ￣ＭＳ/ ＭＳ)检测方法ꎮ 以２￣氨基￣２￣甲基￣１￣丙醇(ＡＭＰ)作为ＤＨＡ 的杂环衍生化试剂ꎬ优化了杂化反应的最佳反应条件ꎬ并使用 ＧＣ￣ＭＳ/ ２ ＭＳ在多反应监测模式下ꎬ以内标法对 ＤＨＡ 进行定量检测ꎮ 在００７ ~１０ μｇ/ ｍＬ 范围内ꎬ线性关系良好(ｒ ＝ ０９９９１)ꎻ检出限(Ｓ/ Ｎ ＝２８)为００２ μｇ/ ｍＬꎻ定量限(Ｓ/ Ｎ ＝１０)为００７ μｇ/ ｍＬꎮ 在高、中、低３个不同添加水平 下ꎬ其平均回收率在９４４０％ ~１０３１３％ 之间ꎬ相对标准偏差(ＲＳＤ)在１５１％ ~３１６％ 之间ꎮ 该方法操作简便ꎬ所需 样品量少ꎬ结果准确可靠ꎬ适用于人血液中ＤＨＡ 的分析检测ꎮ 关键词:杂环衍生化ꎻ气相色谱￣三重四极杆质谱ꎻ多反应监测ꎻ二十二碳六烯酸ꎻ人血液 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０８￣０７３４￣０５ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｄｏｃｏｓａｈｅｘｅｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｈｕｍａｎ ｂｌｏｏｄ ｕｓｉｎｇ ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ￣ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ １∗ １ ２ ＷＡＮＧＪｉｎｇ ꎬＷＡＮＧ Ｄａｎ ꎬＺＨＡＮＧ Ｈｕａ ꎬＰＥＮＧＸｉａｏｊｕｎ ꎬＤＯＮＧＪｕｎｐｕ (１. ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｆｉｎｅ ＣｈｅｍｉｃａｌｓꎬＤａｌｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＤａｌｉａｎ １１６０２４ꎬＣｈｉｎａꎻ ２. Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＤａｌｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＤａｌｉａｎ １１６０２４ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ａｎｄ ｖａｌｉｄａｔｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｄｏｃｏｓａｈｅｘｅｎｏｉｃ ａｃｉｄ (ＤＨＡ) ｉｎ ｈｕｍａｎ ｂｌｏｏｄ ｂｙ ｈｅｔｅｒｏ