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北京东西分析仪器有限公司 气相色谱法测定奶粉中六种脂肪酸 一、方法提要 本实验室根据国标GB 5413.27—2010 《婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》 中提供的方法对奶粉中的六种脂肪酸含量进行测定。这六种脂肪酸分别为月桂 酸、肉豆蔻酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸、芥酸和花生四烯酸(ARA) 。 实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取，然后再对提取的脂肪进行 皂化生产游离的脂肪酸，最后在三氟化硼的催化下进行甲酯化反应。形成的脂肪 酸甲酯用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，并进行外标法定量。 二、试剂及标准溶液配制 石油醚：沸程 30 ℃～60 ℃。 乙醚：分析纯。 95 % 乙醇：优级纯 正己烷：色谱纯。 氨水：25 %～28 % ，分析纯。 氢氧化钾：分析纯。 甲醇：色谱纯。 三氟化硼甲醇溶液：质量分数为14 %。 饱和氯化钠溶液：溶解 18 g 氯化钠于50 mL 水中，搅拌溶解，澄清备用。 0.5 mol/L 氢氧化钾- 甲醇溶液：称取2.8g 氢氧化钾，用甲醇溶解并稀释定容 至 100 mL，混匀。 焦性没食子酸甲醇溶液（10 %）：将1.0 g 焦性没食子酸溶于10 mL 甲醇中 配制成10 %焦性没食子酸甲醇溶液备用。 脂肪酸甲酯标准品：月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、γ-亚麻酸甲酯、α-亚麻酸 甲酯、芥酸甲酯和花生四烯酸甲酯，均购自百灵威试剂有限公司。 标样配制：按试样中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的种类适当配制其浓 度，正己烷定容并贮存于-10 ℃以下的冰箱中，有效期三个月。实验中脂肪酸甲 酯标准贮备液和标准工作液按表1所示的浓度配制。 1 北京东西分析仪器有限公司 表1 脂肪酸甲酯标液配制浓度 贮备液浓度 工作液浓度 mg/mL 脂肪酸甲酯 mg/mL 1 2 3 月桂酸甲酯 10 0.4 0.8 1.2 肉豆蔻酸甲酯 20 1.0 1.5 2.0 γ-亚麻酸甲酯 1.0 0.02 0.06 0.08 α-亚麻酸甲酯 10 0.2 0.4 0.8 芥酸甲酯 1.0 0.02 0.06 0.08 花生四烯酸甲 1.0 0.02 0.06 0.08 酯 三、仪器及工作条件 恒温水浴：40 ℃～80 ℃ 离心机：转速≥5000 转/分钟 分析天平：感量为 0.1 mg 旋转蒸发器 抽脂管：100 mL 磨口具塞试管，抽脂管干燥、恒重。 GC4000A 气相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司） GC 仪器条件： 色谱柱：HP-88 0.25 mm×100 m×0.20 μm； 汽化室温度：260 ℃； FID 检 测器温度：280 ℃； 载气：高纯N2 ； 分流比：50:1； 柱流速：1 mL/min ； 进 样量：1 μL；柱箱温度：初时温度140 ℃，保持5 min 后以4 ℃/min ，升温25 min 至240 ℃，保持30 min 。 四、分析步